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四、水样的运输和保存

发布时间:2013-08-06 00:00 作者:国家计量标准物质网 阅读量:1032

    (一)水样的运输
    水样采集后,必须尽快运到实验室进行测定。通常情况下,水样运输时间不超过24 h,在运输过程中应注意:装箱前应将水样容器内外盖盖紧,对盛水样的玻璃磨口瓶应用聚乙烯薄膜覆盖瓶口并用细绳将瓶塞与瓶颈系紧;装箱时用泡沫塑料或波纹纸板垫底和间隔防震。同一采样点的样品瓶尽量装在同一箱内。运输过程中应避免日光照射,气温异常偏高或偏低时还应采取适当保温措施。
    (二)水样的保存
    水样从采集到分析这段时间内,由于环境条件的改变.微生物新陈代谢活动和物理、化学作用的影响,会引起水样物理参数和化学组分的变化。对不能现场测定或及时运输的样品,要采取适当的保存措施。一般说来,水样的保存方法主要有:
    1.冷藏与冷冻
    其作用是抑制微生物活动、减缓物理作用和化学反应速率。常见的保存条件为2~5℃冷藏和18~一22℃冷冻。
    2.过滤与离心分离
    水样浑浊不仅影响分析结果,还会加速水样的变化。如果测定溶解态组分,水样可用O.45Uµm的微孔滤膜过滤,除去藻类和细菌,提高水样稳定性,利于保存。若测定不可过滤的金属,应保留滤膜备用。为了减少过滤吸附损失,测有机项目时一般选用玻璃纤维或聚四氟乙烯过滤器。泥沙型水样可用离心方法分离;含有机物多的水样可用滤纸或砂芯漏斗过滤。用自然沉降取上清液测定可滤态物质是不妥当的。
    3.加入化学试剂
    (1)调节pH
    控制水样的pH,可以有效抑制微生物絮凝和沉降,防止重金属的水解和沉淀,减少容器表面的吸附,使一些不稳定态的待测组分变成稳定态。如测定金属离子的水样常用HN03酸化至pH为l~2,可防止重金属离子水解沉淀和避免器壁吸附;测定氰化物和挥发酚加入NaOH调pH为12,使其分别生成性质稳定的钠盐和酚盐。
    (2)加入化学抑制剂
    根据化学抑制剂的作用方式分为生物抑制剂、氧化或还原抑制剂等。
    ①生物抑制剂:主要是一些重金属盐。如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样.用H3Po4调至pH为4时,加入适量CuS04,即可抑制苯酚菌的分解活动。
    ②氧化剂或还原剂抑制剂:如测定汞的水样加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(氧化剂),可以使汞保持高价态;测定硫化物的水样.加入抗坏血酸(还原剂),可防止硫被氧化;加入硫酸锰和碱性碘化钾可以使水样中溶解氧以化合态形式存在。
    应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定,保存剂应用优级纯试剂配制,同时做相应的空白试验,对测定结果进行校正。使用时应结合具体工作验证它的适用性。

 

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