一、实验部分

　　 主要仪器和试剂。 GGX—9 原子吸收分光光度计；WHG—102A2流动注射电热石英管原子化氢化物发生器。

　　 砷标准溶液：称取经105℃烘过的三氧化二砷1.3203 g于250ml三角瓶中，加入4~6粒氢氧化钠以少量的蒸馏水溶解后用（1+1）硫酸中和至酸性，以水移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度，该文原载于中国社会科学院文献信息中心主办的《环球市场信息导报》杂志http://www.ems86.com总第476期2012年第39期目录10月07 日出版）-----转载须注名来源摇匀。此溶液每毫升含砷1mg。并配制

砷工作液每毫升含砷20μg。

　　二、结果与讨论
  

　　从表1中可以看出50g/L硫脲溶液3~10 ml对吸光值影响不大。本文选用50g/L硫脲溶液5 ml。



　　从表2中可以看出50g/L碘化钾溶液3~10 ml对吸光值影响不大。本文采用50g/L碘化钾溶液5ml。


　　从表3中可以看出，硼氢化钾用量在10~20 g/L之间，0.8μg砷标液吸光度呈最小恒定值，但硼氢化钾浓度过大，反应剧烈，据资料介绍，高浓度的硼氢化钾反使灵敏度降低，故本文选用15 g/L的硼氢化钾溶液。

　　三、 分析方法

　　均匀称取剪碎的粗铅2.0000g于200 ml烧杯中，加入硝酸（1+3）10 ml，低温溶解至铅完全溶解，加入15 ml硫酸（1+1），加热煮沸，蒸至冒烟，取下，冷却，加水10 ml煮沸，冷却，过滤至50 ml容量瓶中，弃去沉淀，滤液中加入盐酸5 ml，碘化钾（50g/L）5 ml，硫脲（50g/L）5 ml，稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时测定。点燃砷空心阴极灯，将与氢化物发生器连接的T型石英管架在燃烧器上，按照仪器测定条件调好光路，点燃空气—乙炔火焰，打开氮气总阀门，（按照400ml/min的流量）用GGX—9原子吸收分光光度计分析软件提供的自动测量求出样品中砷的含量。

　　四、样品结果对照

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