北京普天同创生物科技有限公司
(一)基本概念
残渣分为总残渣、可过滤残渣和不可过滤残渣。总残渣是指在一定温度下将水样蒸发至干后残留在器皿中的物质,包括“不可过滤残渣”(也叫悬浮物)和“过滤残渣”(也叫溶解性固体)。根据挥发性的不同,残渣又分为“挥发性残渣”和“固定性残渣”。挥发性残渣是指水样中固体物质高温灼烧损失的那部分,又称“灼烧减重”;灼烧后留存的那部分,则称作“固定性固体”。固定性残渣可以粗略代表水中无机物质的含量,挥发性残渣可以粗略代表水中有机物质的含量。
水中悬浮物的理化性质、滤器孔径大小、滤片面积和厚度以及截流在滤器上物质的数量等均能影响测定结果;同时烘干温度和加热时间还直接影响残渣中有机物、机械吸着水和结晶水的挥发,影响无机和有机物的分解程度,影响物料的氧化程度。鉴于这些因素的复杂性,且难以控制,因此测定时只是为了实用而规定了一些近似方法,只具有相对评价的意义。
残渣测定过程中,常见的温度控制模式有:
①103~105℃:保留了结晶水和部分机械吸着水,重碳酸盐分解为碳酸盐,有机物挥发损失量很少。
②180℃±2℃:机械吸着水将损失掉,当硫酸盐含量高时,部分结晶水可能留下,有机物部分挥发,部分氯化物和硝酸盐可能会损失。一般,180℃烘干所测得溶解性固体的量较103~105℃烘干所得溶解性固体的量更接近水样的实际含盐量。
③550℃±5O℃:有机物几乎全部转化为CO2、H2O。而无机盐类,除了铵盐和碳酸镁都相当稳定。
(二)测定原理
1.过滤残渣、总残渣
取适量定量水样或者过滤水样,于已在相应温度条件下烘至恒重的蒸发皿中.在蒸汽浴或水浴上蒸干,并置于103~105℃或者(180±2)℃的烘箱内烘至恒重,此时蒸发皿增加的质量即为水样总残渣或过滤残渣的质量。
测定103~105℃烘干残渣时,若水样中含有较高浓度的钙、镁、氯化物和硫酸盐等易吸水的化合物时,可能要延长烘干所需的时间,并且要注意干燥和迅速称量;测定(180±2)℃烘干残渣时,若水样中重碳酸盐含量高,则需延长烘干时间。
2.不可过滤残渣(悬浮物,SS)
取定量水样,用在103~105℃条件下烘至恒重的滤膜(O.45μm)过滤,被阻留在滤膜上的固体物质在103~105℃烘至恒重。此时,过滤材料重量的增加即为水样的不可过滤残渣(悬浮残渣)的质量。
3.550℃灼烧损失
将蒸发皿先在升温至550℃的马福炉中灼烧1 h,干燥冷却后称其质量并用来测定水样的总固体,将测定了103~105℃总残渣或过滤残渣的蒸发皿再放人冷的马福炉中,加热到550℃,灼烧1 h,称量,直至恒重。减少的质量即为挥发性固体的质量,所留存的质量即为固定性固体的质量。
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