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原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法(AAS),简称原子吸收法。该方法具有测定快、干扰少、应用范围广等特点。测定废水和受污染的水中镉、铜、铅、锌等元素时,可直接采用火焰原子吸收法(FAAS);对含量低的地表水或地下水,用萃取或离子交换法富集一FAAS或石墨炉原子吸收法(GFAAS)。AAS测定不同元素时需更换光源灯(空心阴极灯),不利于多种元素的同时分析,对多数非金属元素的测定尚有一定的困难。
1.原子吸收分光光度法原理
将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾,随载气进入火焰,并在火焰中解离成基态原子。当空心阴极灯辐射出待测元素的特征波长光通过火焰时,被火焰中待测元素的基态原子蒸气吸收而减弱。在一定实验条件下,特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系,从而与试样中待测元素的浓度(c)有定量关系,即A≒kc。式中,k是与实验条件有关的常数,A为待测元素的吸光度。因此,测定吸光度就可以求出待测元素的浓度,这是原子吸收分析的定量依据。
2.原子吸收分光光度计
亦称原子吸收光谱仪,有单光束型和双光束型两类,一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统4个主要部分组成。
空心阴极灯是一种低压辉光放电管,空心圆筒形阴极由待测元素材料制成。当两极问加上一定电压时,则因阴极表面溅射出来的待测金属原子被激发,便发射出特征波长的光。这种光的谱线很窄,称为单色光,故称空心阴极灯为锐线光源。
原子化系统是将待测元素转变成原子蒸气的装置,可分为火焰原子化系统和无火焰原子化系统。常用的火焰是空气一乙炔焰,根据燃气助燃气比例的不同,又可分为富燃焰、贫燃焰和化学计量焰。无火焰原子化系统常用的是电热高温石墨管原子化器,其原子化效率高,灵敏度高,但基体干扰较严重,测定精密度稍差。此外,还有氢化物发生(HG)原子化和低温原子化(cv)等。
分光系统又称单色器,主要由色散元件光栅、凹面镜、狭缝等组成。单色器放在原子化系统之后,将待测元素的特征谱线与邻近谱线分开。
3.原子吸收分光光度法测定条件的选择
(1)分析线的选择
通常选择元素的共振线作分析线。但如果试样浓度太高,或共振线附近干扰谱线多,可选取灵敏度较低的谱线。
(2)空心阴极灯电流
灯的发射特性取决于工作电流,最适宜的丁作电流需通过实验选定。电流太小,灵敏度低;电流太大,易产生自蚀,且灯寿命缩短。灯电流一般选择在额定电流的40%~60%较合适。
(3)火焰
不同类型和不同燃助比火焰的性能各不相同,火焰类型的选择取决于具体分析任务。对用空气一乙炔焰难解离的元素,如Al、Be、v、Ti等,可用氧化亚氮一乙炔火焰(最高温度可达3 300K)。
(4)燃烧器高度
调节燃烧器高度,使测量光束从基态原子蒸气浓度最大的火焰区通过,以期得到最佳的灵敏度。
(5)狭缝宽度
狭缝宽度影响光谱通带,通带宽度的选择以能将吸收线与邻近干扰线分开为原则。实际工作中,通过改变狭缝宽度来选择不同的通带宽度。石墨炉原子化往往采用程序升温,分为干燥、灰化、原子化和高温除残四阶段,每个阶段的温度和持续时间是重要的操作参数。
4.定量分析方法
(1)标准曲线法
配制含不同浓度待测元素的系列标准溶液,分别测其吸收值,以扣除空白值后的吸收值与浓度绘制工作曲线。在同样操作条件下测定试样的吸收值,从标准曲线查得试样溶液的浓度。
(2)标准加入法
如果试样的基体组成复杂且对测定有明显干扰时,则在标准曲线线性范围内,可使用这种方法。取四份相同体积的试样溶液,从第二份起按比例加入不同量的待测元素的标准溶液,稀释至一定体积。分别测得吸收值。以吸光度对加入的标准溶液浓度作图,得到一条不通过原点的直线,外延此直线与横坐标交于c点,读数即为试样溶液中待测元素的浓度值。
5.应用实例
(1)FAAS法测定镉、铜、铅、锌(GB 7475—87)
清洁水样直接测定。污水和废水需用硝酸或硝酸一高氯酸消解,过滤、定容后直接测定。
(2)萃取FA』kS法测定微量镉、铜、铅
适用于含量较低,需进行富集的水样。适片j浓度范围为:镉、铜1~50μg/L;铅10~200μg/L。在酸性介质中,待测金属离子与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)生成络合物,用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取后,进行FAAS测定。当水样中的铁含量较高时,采用碘化钾一甲基异丁基甲酮(KI—MIBK)萃取效果更好。
(3)GFAAS法测定痕量镉、铜、铅
将水样和标准溶液直接注入石墨炉内,每次进样量lO~20μL(视元素含量而定),采取程序升温。测定结束后,将温度升至最大允许值并维持一定时间,以除去残留物,消除记忆效应。
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