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通常,地表水中硫化物含量不高。水中硫化物部分来自厌氧条件下硫酸盐或含硫有机物的微生物还原和分解。另外,焦化、造气、选矿、造纸、印染、制革等工业废水中通常含有硫化物。硫化氢毒性很大,可危害细胞色素氧化酶,造成细胞组织缺氧,甚至危及生命;它还腐蚀金属设备和管道,并可被微生物氧化成硫酸,加剧腐蚀性。因此,硫化物是水体污染的重要指标。水中硫化物包含溶解性的H2S、HS-、S2-,以及存在于悬浮物中能被酸溶解的金属硫化物。
1.水样的预处理
硫化物通常出现在污染水体中,水体中通常存在的亚硫酸盐、硫代硫酸钠等还原性物质、悬浮物、颜色以及其他溶解的有机物将干扰硫化物的测定,故需进行预处理。常用的预处理方法有乙酸锌沉淀一过滤法(A)、酸化一吹气法(B)或过滤一酸化一吹气法(C)。A法是向水样中加入乙酸锌,硫化物将转化为硫化锌沉淀,而少量亚硫酸盐、硫代硫酸钠等仍在水溶液中。将现场固定的水样过滤,即实现硫化物与亚硫酸盐、硫代硫酸钠等的分离;B法则是将现场固定的水样酸化,使硫化锌沉淀转化为H2S,然后用载气吹出,用乙酸锌乙酸钠溶液或2%氢氧化钠溶液吸收,使被测组分与干扰组分彻底分离;当水样污染严重,不仅含有亚硫酸盐、硫代硫酸钠等还原性物质,而且悬浮物或浊度高、色度深,可用C法,即先把现场固定的水样过滤,然后酸化滤渣进行吹气处理。
2.测定方法
水中硫化物的测定方法有亚甲基蓝分光光度法、直接显色分光光度法、碘量法、离子选择电极法、库仑滴定分析以及气相分子吸收光谱法(HJ/T 200一2005)等。当水样中硫化物浓度小于l mg/L时,宜采用分光光度法;大于1 mg/L时,宜采用碘量法。
(1)亚甲基蓝分光光度法(GB/T 16489-1996)
在含高铁离子的酸性溶液中,硫离子与对氨基二甲基苯胺反应,生成蓝色亚甲基蓝染料,色度与水样中硫离子浓度成正比,于665 nm处测定吸光度。测定范围0.02~0.8mg/L。
(2)直接显色分光光度法(GB/T 17133-1997)
本法将硫化物转化成气态硫化氢,用“硫化氢吸收显色剂”吸收,同时发生显色反应,于400 nm处测定吸光度。进行分光光度测定。适用于地面水、地下水及生活污水、造纸废水、石油化工废水、炼焦废水与印染废水中溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在于颗粒物中的可溶性硫化物、酸溶性的金属硫化物的测定,测定浓度范围0.008~25 mg/L。
(3)碘量法
在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用析出硫,用淀粉作指示剂,硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘。根据硫代硫酸钠溶液的消耗量,计算硫化物的含量。
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