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游离氯又称为游离余氯,以Cl2和HOCl、OCl-离子形式存在于水体中。总氯又称为总余氯,即游离氯和氯胺、有机氯胺类等化合氯的总称。
水中氯的来源主要是饮用水或污水中加氯以杀灭或抑制微生物;电镀废水中加氯分解有毒的氰化物。氯化作用产生不利的影响是可使含酚的水产生氯酚,还可生成有机氯化合物,对人体十分有害,并可因存在化合氯而对某些水生物产生有害作用。
水中游离氯和总氯的测定方法有:碘量滴定法、N,N一二乙基-l,4苯二胺(DPD)滴定(GB 11897-89),N,N-二乙基一l,4一苯二胺分光光度法(GB 11898—89)。
1.碘量法测总氯
氯在酸性溶液中与碘化钾作用,释放出定量的碘,使水样呈棕黄色,用标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入淀粉遇碘变为蓝色,继续滴定至蓝色消失,根据所消耗硫代硫酸钠的量计算总氯的含量。适合测定总氯大于l mg/L的水样(以C12计)。
本法适于生活用水的测定。测定值为总氯,包括HOCl、OCl-、NH2Cl和NHCl2等。本法采用乙酸盐缓冲液,酸度为pH在3.5~4.2时,可减低亚硝酸
盐、高铁和锰的干扰作用。此时,亚硝酸盐和高铁含量高达5 mg/L也不干扰测定。
2.游离氯和化合氯的测定
N,N-二乙基-l,4-苯二胺滴定法(DPD)
游离氯在pH为6.2~6.5与DPD直接反应生成红色化合物。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失。可分别测定游离氯、一氯胺、二氯胺和三氯化氮。样品中的游离氯极不稳定,测定应在现场立即进行,并避免强光、摇振和温热。
氧化锰和化合氯有干扰,可单独测定,并在结果计算中予以校正;溴、碘、溴化铵、碘化铵、臭氧、过氧化氢、铬酸盐、亚硝酸盐、Fe3+和Cu2+等也有干扰,可被缓冲液和DPD试液中的Na2-EDTA掩蔽,铬酸盐的干扰可加入氯化钡消除。
本方法可测游离氯(Cl2)浓度范围O.03~O.05 mg/L,高浓度时需稀释样品。若测定总氯,可在过量碘化钾存在时进行滴定。适用于经加氯(或漂白粉等)处理的饮用水、医院污水、造纸废水、印染废水等的测定。
3.N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
游离氯在pH为6.2~6.5与DPD直接反应生成红色化合物,用光度法进行测定。最大吸收波长为515 nm,根据标准曲线定量。本方法可测定的含氯浓
度范围为O.03~5 mg/L游离氯。当样品含游离氯浓度较高时,加入的DPD所显深红色很快就褪尽,此时应将样品稀释后再测定。测量波长除515 nm外,
550 nm处有一相似吸收峰,而在325 nm有约高出l倍的吸收峰,这特别适合于测定浓度较低和有一定底色的样品。
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