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精细化学品的研究方法

发布时间:2016-07-14 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:697

精细化学品的技术开发与通用化学品不同。通用化学品是解决现有产品存在的向题,通常谋求以尽可能低的消耗(原料、工时、能源的消耗)获得最高产率和高纯度产品的工艺方法 。精细化学品的技术开发则是解决用户需求的问题,通常是针对用户对产品性能的新要求而开发的新系列、新一代产品,且售价用户可以接受。为此目的,通常须完成以下研究内容:

1.合成和筛选具有特定功能的目标化合物

研究之初,应切实了解产品的技术要求和产品在应用过程中所要经受的物理和化学条件。应在掌握了该类化学品的基本知识和阅读相关专著和综述文献的基础上进行文献查阅,然后运用化学理论设计并合成一系列目标化合物,再通过性能或有关性质的检侧从中筛选出相对理想的产物。在实践中往往不能在一轮筛选中达到理想的目的,这时还需对已发现的构效规律作较深人的研究,最后筛选出目标产物。

当产物功能的作用机制和干扰因素不太复杂时,按上迷步骤常可较快地筛选出教佳性能的产品。例如,邻苯二甲酸二辛醋作为增塑剂使用时,所要求的挥发性、耐抽出性和迁移性是通过相对分子质量的增加而改善的,但相对分子质量过高,又可能影响塑料的加工性能,于是有人根据这些考虑,合成了一系列己二酸与二元醇的缩聚物。根据应用效果的比较,从己二酸与二元醇的缩聚物中筛选出两个耐久性能极佳的产品,分别是相对分子质量为1000一8000的聚己二酸-1,2-丙二醋和聚己二酸-1,3-丁二酯。它们更适于用作高温电缆绝缘层和室内装修材料的聚氯乙烯增塑剂(前者成本较低,后者耐寒性较好)。

具有某种生物化学功能的精细化学品,有关作用机制的资料往往比较缺乏,开发这类化学品的初期,常模拟已知功能的天然产物的结构,合成一系列类似物并测试比较其功能,从中筛选出功效满意而经济效益较高的产物,或取得有关构效关系的信息以进行深入的研究,逐步逼近目标。例如,20世纪20年代确定了有高效杀虫力的除虫菊花中两种主要活性成分除虫菊素Ⅰ和Ⅱ的化学结构之后,合成了多种结构类似物。并从中筛选出许多比除虫菊素Ⅰ和Ⅱ更加高效低毒,而合成成本更低、物化性能更优、杀虫谱更广的拟除虫菊酯,为植物保护和家庭卫生提供了一大类优于其他农药的杀虫剂。用类似的研究方法,人们在研究麝香酮和灵猫酮结构类似物之香气的基础上,开发出多类麝香型香料,分别作为高、中档化妆品的香精在调香时使用。

2.配方研究

合成单一化合物常不能兼备用户所需的各种性能,大多数精细化学品是以多种成分复配制成的。配方按明确的目标而设计,例如为了发挥主要活性成分的功能,同时赋予产物其他功能或抑制其不良的性能,为了调节产物的性状和物理性质以方便使用,为了增加产物的储存稳定性等目的而选用适当的配方原料。但是,即使选料正确,各原料的用量配比和配制工艺条件都会对产品性能有很大的影响。某种原料的用量不当,还将对产品性能产生不良的作用。因此,配方研究需做大量的工作,研究时应尽量参考前人类似配方中积累的经验和文献上有关的基础性研究成果。在进行改进型配方研究时,在现有产品成熟配方的基础上,集中研究要解决的关键问题,通常可获得满意的结果。

3.产品性能检测

在有机合成研究工作中,产物是否达到要求是以结构分析和纯度测量的结果来衡量的。研制精细化学品时,其结果则以产品的性能和应用效果来衡量。精细化学品中允许存在的杂质含量也是以它对产品性能的影响大小而定的。因此,研制新型精细化学品时,化学分析结果不能作为筛选产物的依据,最终产物的优劣,要从它的应用效果来评定。例如,开发新型食品防腐剂时,产品应做抗菌试验,测定其在一定条件下,抑制若干种霉菌和酵母菌增殖的数据;做防腐保鲜试验时,测定其在一定条件下,使若干种食品不变质的保藏时间。当上述试验取得满意数据,所研制的产物对食品的色、香、味无不良影响,且其应用条件实际可行时,还要通过各阶段的毒性试验(急性毒性试验,蓄积毒性、致突变试验,亚慢性毒性试验,慢性毒性试验),才能认为所研制的产品在性能上全面达到可以开发的水平。

对于仿制的精细化学品来说,研制阶段可以根据化学分析数据来评估阶段结果,但最终仍要进行应用性能的全面测试,并与其他厂家的样品测试数据及其技术指标相比较。当该产品受到国家的有关安全法规制约时,即使同种产品已在许多其他国家被允许使用,并有安全性的证据,但仍须进行初阶段的毒性试验(如急性毒性试验)。在确定所研制产物的理化性质、纯度、杂质成分和含量以及初阶段的毒性试验结果与国外相同产品的标准相符后,才可免做进一步的毒性试验。

性能检测通常要使用专用设备,按标准的操作程序进行。因此,化学工作者在从事精细化学品的新产品研制时,必须有应用部门或相关研究单位的协作,这是选题时应必须注意的。

4.应用技术研究

精细化学品要以适当的技术操作应用在合适的对象上,才能充分发挥其功能,否则效果不佳,甚至毫无效果。例如,胶黏剂的胶接强度与被粘材料的种类、表面处理情况、胶层厚薄、固化温度和时间、环境湿度、施工压力等因素有关,在最佳操作条件下才能得到满意的胶接强度。因此,开发精细化工新产品应结合应用技术的研究,才能最终将产品变成商品。

5.工艺路线的选择和优化

研制的产品具备满意的性能以后,还要使其成本和售价达到生产厂家和用户可以接受的程度。因此要对合成路线和工艺条件进行优化研究,其研究方法与一般化工新产品的技术开发基本相同。

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