1．玻璃仪器的洗净

仪器必须经常保持洁净，应该养成仪器用毕后随即洗净的习惯。仪器用毕后随即洗刷，不但容易洗净，而且由于了解残渣的成因和性质，也便于找出处理残渣的方法。例如，碱性残渣和酸性残渣分别用酸和碱液处理，就可能将残渣洗去。时间长了，就会给洗刷增加较大难度。

洗刷仪器最简易的方法是用毛刷和去污粉擦洗。有时在肥皂里掺入一些去污粉或硅藻土，洗刷效果更好。洗刷后，要用清水把仪器冲洗干净。应该注意，洗刷时，不能用秃顶的毛刷，也不能用力过猛，否则会戳破仪器。焦油状物质和碳化残渣用去污粉、肥皂、强酸或强碱液常常洗刷不掉，这时需用铬酸洗液。

铬酸洗液的配制方法如下：在一个250ml烧杯中，把5g重铬酸钾溶于5ml水中，然后在搅拌下慢慢加入100ml浓硫酸。加硫酸过程中，混合液的温度将升高到70一80℃。待混合液冷却到40℃左右时，将倒入干燥的磨口细口试剂瓶中保存起来。铬酸洗液呈红棕色，经长期使用变成绿色时，即告失效。铬酸洗液是强酸和强氧化剂，有腐蚀性，使用时应注意安全。

在使用铬酸洗液前，应把仪器上的污物，特别是还原性物质尽量洗净。尽量把仪器内的水倒净，然后缓缓倒入洗液，让洗液充分润湿未洗净的地方，放置几分钟后，不断地转动仪器，使洗液能够充分地浸润着残渣的地方，把多余的洗液倒回原来的瓶中。然后加人少量水，摇荡后，把洗液倒入废液缸内。然后用清水把仪器冲洗干净。若污物为碳化残渣，则需加入少量洗液或浓硝酸，把残渣浸泡几分钟，再用游动小火焰均匀加热该处，直到洗液开始冒气泡时为止。然后按以上方法洗刷。

2．仪器的干燥

在精细化工实验中，往往需要用干燥的仪器。因此在仪器洗净后，还应进行干燥。事先把仪器干燥好，就可以避免临用时再进行干燥。下面介绍几种简单的干燥仪器的方法：

①晾干：在精细化工实验中，应尽量采用晾干法于实验前使仪器干燥。仪器洗净后，先尽量倒净其中的水滴，然后晾干。例如，烧杯可倒置于柜子内；蒸馏烧瓶、锥形瓶和量筒等可倒套在试管架的小木桩上；冷凝管可用夹子夹住，竖放在柜子里。放置一两夭后，仪器就晾干了。

应该有计划地利用实验中的零星时间，把下次实验需用的干燥仪器洗净并晾干，这样在做下一个实验时，就可以节省很多时间。

②在电热干燥箱中烘干：电热干燥箱温度保持在100一120℃。仪器放人前要尽量倒净其中的水。仪器放人时口应朝上。若仪器口朝下，烘干的仪器虽可无水渍，但由于从仪器内流出来的水珠滴到别的已烘热的仪器上，往往易引起后者炸裂。用坩埚钳子把己烘干的仪器取出来，放在石棉板上任其冷却；注意别让烘得很热的仪器骤然碰到冷水或冷的金属表面，以免炸裂。厚壁仪器（如量筒、吸滤瓶等）不宜在电热干燥箱中烘干，冷凝管也不宜在电热干燥箱中烘干。分液漏斗、滴液漏斗则必须在拔去盖子和活塞后，才能放人电热干燥箱烘干。

③用热空气烘干：(i)用热空气浴。把仪器放在两层隔开的石棉铁丝网的上层（两层之间相隔约100mm)，仪器口朝上。用酒精灯加热下层石棉铁丝网，控制灯焰，勿让上层石棉铁丝网上的温度超过120℃。仪器不得直接用火焰烤干，也不得直接放在石棉铁丝网上加热烘干，否则仪器易破裂。(ii)用热空气吹干。空气从吹风器或空气压缩机中吹出，经过一个加热装置后，用玻璃管通到需要干燥的仪器内。冷凝管和蒸馏烧瓶可用此法干燥。

④用有机溶剂干燥：体积小的仪器急需干燥时，可采用此法。洗净的仪器先用少量酒精洗涤一次，再用少量丙酮洗涤，最后用空气（不必加热）吹干。用过的溶剂应倒入回收瓶中。

3.玻璃仪器的装配

仪器装配得正确与否，与实验的成败有很大关系。

首先，在装配一套仪器装置时，所选用的仪器和配件应当是干净的。仪器中存有水滴和杂质，往往会严重影响产品的产量和质量。

需加热的实验，应当选用坚固的圆底烧瓶作反应器，因它能耐温度的变化和反应物沸腾时对器壁的冲击。烧瓶中反应物的体积应占烧瓶容积的1/2左右，最多不超过2/3。

装配仪器时，应首先选定主要仪器的位置，然后按照一定的顺序，逐个地装配其他仪器。例如，在装配蒸馏装置和加热回流装置时，应首先固定好蒸馏烧瓶和圆底烧瓶的位置。在拆卸仪器时，要按和装配时方向相反的顺序，逐个拆除。

仪器装配得严密和正确，不仅可以保证反应物质不受损失，实验顺利进行，而且可以避免因仪器装配不严密而使挥发性易燃液体的蒸气逸出器外造成着火或爆炸事故。

在装配常压下进行反应的仪器时，仪器装置必须与大气相通，决不能密闭，否则加热后，产生的气体或有机物质的蒸气在仪器内膨胀，会使压力增大，易引起爆炸。为了使反应物不受空气中湿气的作用，有时在仪器和大气相通处安装一个氯化钙干燥管。氯化钙干燥管会因用久而堵塞，所以使用前应进行检查。

仪器和配件常用软木塞（或用耐热橡皮塞）连接，有时也用短橡皮管连接。塞子和塞孔的大小必须合适。用短橡皮管连接玻璃管时，要使两根玻璃管直接接触。

将玻璃管（或温度计）插人塞孔（图2.7)时，可先用水或甘油润湿玻璃管插人的一端，然后

一手持塞子，一手捏着玻璃管，逐渐旋转插人。应当注意：插人或拔出玻璃管时，手指捏住玻璃管的位置与塞子的距离不可太远，应经常保持2一3cm，以防玻璃管折断而伤手。插人或拔出弯形玻璃管时，手指不应捏在弯曲处，因为该处易折断，必要时要垫软布或抹布。

仪器应用铁夹牢固地夹住，不宜太松或太紧。铁夹绝不能与玻璃直接接触，而应套上橡皮管、粘上石棉垫或用石棉绳包扎起来。需加热的仪器，应夹住仪器受热最小的位置。冷凝管则应夹住其中央部分。
在实验操作开始以前，应仔细检查仪器装配得是否严密，有无错误。