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含氮化合物--(一)氨氮

发布时间:2013-08-22 00:00 作者:国家计量标准物质网 阅读量:1031

          人们对水体中关注的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮和总氮。含氮化合物通过生物化学作用相互转换。含氮有机物进入水体,由于某些微生物的作用,逐渐分解变成简单的化合物。分解过程中,含氮有机物不断减少,而氨的无机化合物不断增加。在缺氧的情况下,氨是有机氮分解的最后产物。如有氧存在.在硝化细菌作用下,先将氨氧化成亚硝酸根,进而氧化成硝酸根。
          水体中的NH+4、NO-2、N0-3等含氮化合物是水生植物生长必需的养分,可是当过量时,水体中植物与藻类迅速繁殖,发生富营养化现象,破坏水质。
          (一)氨氮
          氨氮是指以游离氨(或称非离子氨,NH3)和离子氨(NH+4)形式存在的氮,两者的组成比决定于水的pH。水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物的
分解产物,焦化、合成氨等工业废水,以及农田排水等。
          氨氮的测定方法有纳氏试剂比色法、水杨酸分光光度法、蒸馏一滴定法以及电极法等。其中,分光光度法灵敏度高,稳定性好,但水样有色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛、酮等均产生干扰,需做相应的预处理。电极法不需对水样进行预处理,但电极寿命短,再现性较差。
          1.纳氏试剂比色法(GB 7479—1987)
          在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中,加入纳氏试剂(碘化汞和碘化钾的强碱溶液),与氨反应生成黄棕色胶态化合物,该物质在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常使用410~425 nm范围波长进行光度测定,反应式如下:
          2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7Kl+2H2O
                                                   (黄棕色)
          方法最低检出浓度0.025 mg/L,测定上限2 mg/L;采用目视比色法,最低检出浓度0.02 mg/L。
          2.水杨酸分光光度法(GB 7481—1987)
          在亚硝基铁氰化钠存在下。氨与水杨酸和次氯酸反应生成蓝色化合物,在697nm波长处测定吸光度.可用标准曲线法定量。该法适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。测定范围为0.01 mg/L~1 mg/L .
          3.电极法
          利用氨气敏电极直接进行测定。氨气敏电极是一种复合电极,指示电极用平板型pH玻璃电极,参比电极是Ag—AgCl电极。内充液为lO-2 mol/NH4Cl溶液。试液中的氨通过疏水性的半渗透膜,进入薄层电解液(内充液被氨气饱和),引起下列平衡向左移动
           NH+4+0H-≒NH3+H20
          最后达到新的平衡状态。0H-离子活度的变化由pH玻璃电极测定。电池电动势E与氨活度符合Nernst响应。
          该法适用于饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的测试,水样色度和浊度对测定结果没有影响,方法的最低检出浓度O.03 mg/L ,测定上限1 400 mg/L。
          4.蒸馏滴定法((;B 7478一1987)
          取一定量水样,调节pH在6.O~7.4,加入氧化镁使水样呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液,以甲基红亚甲蓝为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色。根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积,计算氨氮含量。
          蒸馏滴定法适合于测定水样中氨氮浓度超过5 mg/L 。或污染严重的水体,或者水样中存在影响比色测定的有色物质时样品的测定。
          5.气相分子吸收光谱法(HJ/T 195 2005)
          水样中加入次溴酸钠氧化剂,将氨及铵盐氧化成亚硝酸盐。在O.1 5~0.3 mo1/L 柠檬酸介质中,加入无水乙醇将水样中亚硝酸盐迅速分解,生成二氧化氮气体,用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,测定该气体对来自锌空心阴极灯213.9 nm波长产生的吸光度,以标准曲线法定量。
          如果在原子吸收光谱仪的原子化系统附加吸收管,并配以氨氮转化及气液分离装置,就是一台气相分子吸收光谱仪。
          如果水样含有亚硝酸盐,应事先测定其含量扣除。另外次溴酸钠可将水中有机胺全部或部分氧化成亚硝酸盐,故水样含有机胺时,先进行蒸馏予以分离。本法最低检出浓度O.005 mg/L,测定上限100mg/L。

 

 

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