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清洁的地表水中硝酸盐氮(NO-3-N)含量较低,受污染水体和一些深层地下水中含量较高。制革、酸洗废水、某些生化处理设施的出水及农田排水中常含大量硝酸盐。人体摄人硝酸盐后,经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而呈现毒性作用。
硝酸盐氮的测定方法有酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、戴氏合金还原法、离子色谱法、紫外分光光度法等。其中酚二磺酸比色法和镉柱还原法干扰较少,适用范围广,是目前常用的方法;紫外分光光度法和离子选择电极法一般用于清洁水样的测定;戴氏合金还原法操作虽然繁琐,但是当硝酸盐浓度高(大于2 mg/L)、水样污染严重、颜色深、含大量有机物或无机盐时,此法可以获得良好的效果。
1.酚二磺酸分光光度法(GB 7480—1987)
硝酸盐在无水存在的情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中转化为黄色的硝基酚二磺酸三钾盐,最大吸收波艮为4lO nm。
当水样中共存氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,产生干扰,应做适当的前处理。如加人硫酸银溶液除去氯化物;滴加高锰酸钾溶液氧化亚硝酸盐,然后从测定结果中扣除亚硝酸盐氮量即可;水样浑浊、有色时,可加入少量氢氧化铝悬浊液,吸附过滤去除。
该法显色稳定,适于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。最低检出浓度O.02 mg/L;测定上限2.O mg/L。
2.紫外分光光度法
利用硝酸根离子对220nm的紫外光有特征吸收的性质进行测定。但是,溶液中有机物往220 nm处也有吸收,当有机物浓度较低时或光吸收能力较弱
时,可以采用经验校正,即在275 nn,处再测定一次吸光度,根据两次测定值求出经验校正值:
A校=A220一2A 275
A220、A275分别代表溶液在220 nm、275 nm处测定的吸光度。当A275/A220,小于20%时(越小越好),A校和溶液中硝酸盐浓度呈正比。如果比值大于20%时,水样必须进行预处理。常见的干扰物质除了有机物、表面活性剂外,还有亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐,可以采用氢氧化铝絮凝共沉淀和大孔吸附树脂进行预处理。
本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度O.08 mg/L,测量上限4 mg/L。
3.气相分子吸收光谱法(HJ/T 198—2005)
在2.5~5 mo1/L盐酸介质中,于70℃±2℃温度下,用还原剂将水样中硝酸盐快速还原分解,生成一氧化氮气体,再用空气将其载人气相分子吸收光谱仪的吸光管中,测定其对镉空心阴极灯发射的214.4 nm特征波长光的吸光度,以校准曲线法直接测定水样中硝酸盐氮的含量。
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