北京普天同创生物科技有限公司
1.液体的干燥
在精细化工实验中,在蒸掉溶剂和进一步提纯所提取的物质之前,常常需要除掉溶液或液体中含有的水分,一般可用某种无机盐或无机氧化物作为干燥剂来达到干燥的目的。
(1)干燥剂的分类
②和水起化学反应,形成另一种化合物的干燥剂,如五氧化二磷、氧化钙。
(2)干燥剂的选择
选择干燥剂时,首先必须考虑干燥剂和被干燥物质的化学性质。能和被干燥物质起化学反应的干燥剂,通常是不能使用的。干燥剂也不应该溶解在被干燥的液体里。其次还要考虑干燥剂的干燥能力、干燥速度和价格等。
下面介绍几种最常用的干燥剂:
无水氯化钙:由于它吸水能力强(在30℃以下形成CaCI2.6H20),价格便宜,所以在实验室中广泛地使用。但它的吸水速度不快,因而干燥的时间较长。
工业上生产的氯化钙往往还含有少量的氢氧化钙,因此这一干燥剂不能用于酸或酸性物质的干燥。同时氯化钙还能和醇、酚、酰胺、胺以及某些醛和酯等形成配合物,所以也不能用于这些化合物的干燥。
无水硫酸镁:是很好的中性干燥剂,价格不太贵,干燥作用快,可用于不能用氯化钙来干燥的许多化合物(如某些醛、酯等)。
无水硫酸钠:是中性干燥剂,吸水能力很强(在32.4℃以下,形成Na2SO4.1OH2O),使用范围也很广。但它的吸水速度较慢,且最后残留的少量水分不易被它吸收。因此,这一干燥剂常适用于含水量较多的溶液的初步干燥。残留的水分再用强有力的干燥剂来进一步干燥。硫酸钠的水合物(Na2S04.1OH20)在32.4℃就要分解而失水,所以温度在32.4℃以上时不宜用它做干燥剂。
碳酸钾:吸水能力一般(形成K2C03.2H20),可用于腈、酮、酯等的干燥,但不能用于酸、酚和其他酸性物质的干燥。
氢氧化钠和氢氧化钾:用于胺类的干燥比较有效。但由于氢氧化钠(或氢氧化钾)能和很多有机化合物反应(例如酸、酚、酯和酰胺等),也能溶于某些液体的有机化合物中,所以其使用范围很有限。
氧化钙:适用于低级醇的干燥。氧化钙和氢氧化钙均不溶于醇类,对热都很稳定,且均不挥发,故不必从醇中除去,即可对醇进行蒸馏。由于它具有碱性,所以它不能用于酸性化合物和酯的干燥。
金属钠:用于干燥乙醚、脂肪烃和芳烃等。这些物质在用金属钠干燥以前,首先要用氯化钙等干燥剂
将其中的大量水分去掉。使用时,金属钠要用刀切成薄片,最好是用金属钠压丝机(图2.24)把钠压成细丝后投入溶液,以增大钠和液体的接触面积。
各类有机化合物常用的干燥剂列于表2.1中。
(3)操作方法
将干燥剂放入溶液或液体里,一起振荡,放置一定时间,然后将溶液和干燥剂分离。干燥剂的用量不能过多,否则由于固体干燥剂的表面吸附,被干燥物质会有较多的损失;如果干燥剂用量太少,则加入的干燥剂便会溶解在所吸附的水中,在此情况下,可用吸管除去水层,再加入新的干燥剂。所用的干燥剂颗粒不要太大,但也不要呈粉状。颗粒太大,表面积减小,吸水作用不大;粉状干燥剂在干燥过程中容易成泥浆状,分离困难。温度越低,干燥剂的干燥效果越大。所以干燥宜在室温下进行。
在蒸馏之前,必须将干燥剂和溶液分离。
2.固体的干燥
固体在空气中自然晾干是最简便、最经济的干燥方法。把要干燥的物质先放在滤纸上面或多孔性的瓷板上面压干,再在一张滤纸上薄薄地摊开并覆盖起来,然后放在空气中慢慢地晾干。
烘干可以很快地使物质干燥。把要烘干的物质放在表面皿或蒸发皿中,放在水浴、砂浴或两层隔开的石棉铁丝网上层烘干。也可放在恒温烘箱中或用红外线灯烘干。在烘干过程中,要注意防止过热。容易分解或升华的物质,最好放在干燥器中干燥。
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