通过有机合成方法制得的固体精细化学品中常含有少量杂质。除去这些杂质最有效的方法，就是用适当的溶剂进行重结晶。重结晶过程一般是使重结晶物质在较高的温度下溶在合适的溶剂里，在较低的温度下结晶析出，而使杂质遗留在溶液内。

1．过饱和溶液的制法

过饱和溶液的制法有两种：

①把溶液的溶剂蒸发掉一部分。

②将加热下制得的饱和溶液加以冷却，此为常用方法。

2．溶剂的选择

正确地选择溶剂，对重结晶操作有很重要的意义。在选择溶剂时，必须考虑被溶解物质的成分和结构。例如，含羟基的物质，一般都能或多或少地溶解在水中；高级醇（由于碳链的增长）相对于低级醇在水中的溶解度降低，而在碳氢化合物溶剂中的溶解度就增大。

溶剂必须要符合下列条件：

①不与重结晶的物质发生化学反应。

②在高温时，重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。

③能使溶解的杂质保留在母液中。

④容易和重结晶物质分离。

此外，也需适当考虑溶剂的毒性、易燃性和价格等。现将重结晶常用溶剂及其沸点列于表2.2中。

为了选择合适的溶剂，除需要查阅化学手册外，有时还需要进行试验。其方法是：取几个小试管，各放入约0.2g要重结晶的物质，分别加入0.5一1ml不同种类的溶剂，加热到完全溶解。冷却后，能析出最多晶体的溶剂，一般可认为是最合适的。如果固体物质在3ml热溶剂中仍不能全溶，可以认为该溶剂不适用于重结晶；如果固体在热溶剂中能溶解，而冷却后，无晶体析出，这时可用玻璃棒在液面下的器壁上摩擦，以促使晶体析出，若还得不到晶体，则说明此固体在该溶剂中的溶解度很大，这样的溶剂不适用于重结晶。如果物质易溶于某一溶剂而难溶于另一溶剂，且该两溶剂能互溶，那么就可以用二者配成的混合溶剂进行试验。常用的混合溶剂有乙醇与水、甲醇与乙醚、苯与乙醚等。

3．操作方法

通常在锥形瓶或烧杯中进行重结晶，因为这样便于取出生成的晶体。使用易挥发或易燃的溶剂时，为了避免溶剂的挥发和发生着火事故，把要重结晶的物质放入锥形瓶中，锥形瓶上安装回流冷凝管，溶剂可从冷凝管上口加入。先加入少量溶剂，加热到沸腾，然后逐渐地添加溶剂（加入后，再加热煮沸），直到固体全部溶解为止。但应注意，不要因为重结晶的物质中含有不溶解的杂质而加入过量的溶剂。除高沸点溶剂外，一般都在水浴上加热。切记：在加可燃性溶剂时，要先关闭热源。

所得到的热饱和溶液如果含有不溶的杂质，应趁热把这些杂质过滤除去。溶液中存在的有色杂质，一般可利用活性炭脱色。活性炭的用量，以能完全除去颜色为度。为了避免过量，应分成小量，逐次加入。要在溶液的沸点以下加活性炭，并不断搅动，以免发生暴沸。每加一次后，都须再把溶液煮沸片刻，然后用保温漏斗或布氏漏斗趁热过滤。过滤时，可用表面皿覆盖漏斗（凸面向下），以减少溶剂的挥发。

静置等待结晶时，必须使过滤的热溶液慢慢地冷却，这样，所得的结晶比较纯净。一般来说，溶液浓度较大、冷却较快时，析出的晶体较细，所得的晶体也不够纯净。热的滤液在碰到冷的吸滤瓶壁时，往往很快析出晶体，但其质量往往不好，常需把滤液重新加热，使晶体完全溶解，再让它慢慢冷却下来。有时晶体不易析出，则可用玻璃棒摩擦器壁或投入晶体（同一物质的晶体），促使晶体较快地析出。为了使晶体更完全地从母液中分离出来，最后可用冰水浴冷却盛溶液的容器。

晶体全部析出后，仍用布氏漏斗于减压下将晶体滤出。