一、实验原理

1．主要性质和用途

乙二醇硬脂酸酯（glycol stearate）主要用作洗发香波的珠光剂，同时它对头发也有一定的调理作用。珠光是由于乙二醇硬脂酸酯在适当条件下形成的高折光指数的细小片状结晶产生的。产品的珠光效果不仅与加入量有关，而且与操作过程有关，在60℃左右，减慢降温过程有助于形成较大的晶体。有些生产厂家也将产品配制成高浓度珠光剂出售。乙二醇单硬脂酸酯和双硬脂酸酯都能产生很好的珠光，因此，目前市场上这两种产品都作为珠光剂出售。乙二醇双硬脂酸酯是凝固点在60一70℃的白色或淡黄色蜡状固体，乙二醇单硬脂酸酯的凝固点在55一65℃。工业品乙二醇硬脂酸酯是单硬脂酸酯和双硬脂酸酯的棍合物，只是哪一组分含量更高一些。据介绍乙二醇双硬脂酸酯比乙二醇单硬脂酸酯的性能好。产品指标包括外观（白色或淡黄色）、酸值（≤5或10 mg KOH·g^-1）和凝固点。

2．合成原理

酯的合成方法很多，乙二醇硬脂酸酯可以方便地由乙二醇和硬脂酸在酸催化下直接合成。由于是可逆反应，并且使用的醇、酸及产品的沸点都比水高得多，所以在反应过程中，可不断地将生成的水排出反应体系而加快反应进程，提高反应转化率。通N₂或减压，不但可以加速水分的排出，而且可以减少氧化等副反应。

乙二醇是二元醇，因此，在乙二醇与酸按近似等摩尔投料时，产物中的乙二醇单、双酯的摩尔比近似2:1。反应方程式为

反应温度一般控制在160一180℃，常用的催化剂有浓硫酸或对甲基苯磺酸等，如使用浓硫酸，反应温度应低一些，否则可能有较多的副产物。

二、主要仪器和药品

三口烧瓶、分水器、球形冷凝管、温度计（0一200℃ )、电动搅拌器、电热套、托盘天平。

硬脂酸、乙二醇、对甲基苯磺酸（PTSA)、氮气。

三、实验内容

在装有搅拌器、温度计、分水器和氮气导管的250 ml的三口烧瓶中，加入80 g(0.28mol）硬脂酸、18 g(0. 29 ml）乙二醇、0. 5 g PTSA，缓慢通N₂，加热，物料熔化后，开动搅拌器，在165－175℃下反应2一3h，待酸值达到要求后，降温到80℃，迅速出料，将产品倒入-浅盘中，凝固成蜡状固体。

四、注意事项

①原料应使用工业一级硬脂酸，其碘值在2以下，有助于得到浅色产品。

②由于反应温度接近乙二醇沸点（198 ℃ )，如果在反应初期N₂流速很快，将使部分乙二醇带出。如果采用减压脱水，更要注意。

③使用对甲基苯磺酸和磷酸的1:l混合物为催化剂，效果也很好。但对甲基苯磺酸易从空气中吸水而潮解，潮解后用于反应，易使产品着色。

④也可在无N₂保护下进行，反应温度应适当降低（160℃)，并延长反应时间。

⑤产品可以进行水洗，洗去催化剂和未反应的乙二醇等水溶性物质，并有助于使产品颜色变浅。在反应降温到90℃时（必须低于100℃，否则将非常危险），加入50 ml 90℃的热水，快速搅拌几分钟，然后将混合物倒入适当的容器中，静置分层，产品在上层凝固后取出。在加水洗涤前也可加2一3 ml质量分数30％的双氧水（应特别小心）洗涤。