北京普天同创生物科技有限公司
一、实验原理
1.主要性质和用途
水溶性酚醛树脂胶(water-soluble phenol fomjaidehyde resin glue)为棕色黏稠状透明液体,碱度小于3.5%,游离酚质量分数小于2.5%,树脂质量分数(45±2)%。此胶以水代替有机溶剂,成本低、污染小,且游离酚含量低,对人体危害小。
水溶性酚醛树脂主要用于制造高档胶合板,黏合泡沫塑料和其他多孔性材料,还可用作铸造胶黏剂。
2.合成原理
酚醛树脂胶是最早用于胶黏剂工业的合成树脂之一。它是由苯酚(或甲酚、二甲酚、间苯二酚)与甲醛在酸性或碱性催化剂存在下缩聚而成的。随着苯酚、甲醛用量配比和催化剂的不同,可生成热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂两类。热固性酚醛树脂是用苯酚与甲醛以小于1 mol比的用量在碱性催化剂存在下(氨水、氢氧化钠)反应制成的,一般能溶于酒精和丙酮中。为了降低价格,减少污染,可配制成水溶性酚醛树脂。热固性酚醛树脂经加热可进一步交联固化成不熔不溶物。热塑性酚醛树脂(又称线性酚醛树脂)是用苯酚与甲醛以大于1 mol比的用量在酸性催化剂(如盐酸)存在下反应制得的,可溶于酒精和丙酮当中。由于它是线性结构,所以虽然加热也不固化,使用时必须加入六次甲基四胺等固化剂,才能使之发生交联,变为不熔不溶物。
未改性的热固性酚醛树脂胶黏剂的品种很多,现在国内通用的有三种,钡酚醛树脂胶是用氢氧化钡为催化剂制取的甲阶酚醛树脂,可以在石油磺酸的强酸作用下于室温固化,缺点是游离酚质量分数高达20%左右,对操作者身体有害。同时由于含有酸性催化剂,粘接木材时会使木材纤维素水解,胶接强度随时间增长而下降。醇溶性酚醛树脂是以氢氧化钠为催化剂制取的甲阶酚醛树脂,也可用酸作催化剂室温固化,性能与钡酚醛树脂相同,但游离酚质量分数在5%以下,水溶性酚醛树脂胶在这三种中是最重要的,因游离酚质量分数低于2.5%,对人体危害较小。同时以水为溶剂可节约大量有机溶剂。
反应式为
二、主要仪器和药品
四口烧瓶(250 ml),温度计(100℃ )、量筒(100 ml)、烧杯(200 ml)、水浴锅或电热套、电动搅拌器、球形冷凝管、托盘天平。
三、实验内容
将50 g苯酚及25 ml质量分数40%NaOH溶液加入四口烧瓶中,搅拌并升温至40一45℃,保温20一30 min,控温在42一45℃,并在30 min内滴加50 ml甲醛,此时温度逐渐升高,至1.5 h时将升至87℃,继续在25 min内将反应物的温度由87℃升至94℃,保温20 min后,降温至82℃,恒温15 min,再加入10 ml甲醛和10 ml水,升温至90一92℃,反应20 min后取样测黏度,至符合要求止,冷却至40℃,出料,即得产品。
四、注意事项
①注意控制温度和反应时间。
②实际加水量应包括甲醛和氢氧化钠溶液中的含水量。
③黏度控制在0.1一0.2 Pa·s(20℃)。
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