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痕量有机污染物的测定--(二)气相色谱一质谱法

发布时间:2013-08-27 00:00 作者:国家计量标准物质网 阅读量:783

          1.概述
          色谱一质谱联用(GC-MS)是将GC的高效能分离性能与MS的高分辨率鉴定化合物的特点相结合,加上计算机的应用,为分析组成复杂的有机混合物提供
了有力手段。目前已成为复杂环境样品中痕量组分强有力的定性定量分析方法。
          GC仪是MS仪的理想“进样器”,试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪,可充分发挥质谱法的特长;而MS是GC的理想“检测器”,GC检测器都有局限性,而质谱仪能检出几乎全部化合物,灵敏度又很高。所以,GC一MS技术适用于组分混合物中未知组分的定性鉴定,可以判断化合物的分子结构,可以准确地测定未知组分的相对分子质量,可以修正色谱分析的错误判断,可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰。
          2.基本原理
          质谱分析是利用被分析物质的分子或原子电离,生成具有一定质量(m)和电荷(z)的离子,通过质量分析器使离子按质荷比(m/z)的不同分离,收集和记录离子信号,构成离子按m/z大小排列的质谱,实现样品成分和结构测定。
          GC-Ms仪由色谱仪、分子分离器、质谱仪和计算机四部分组成。色谱仪一般采用毛细管柱和程序升温方式。分子分离器也称接门,是连接GC和MS的关键部件,GC和MS的工作压力相差6~1O个数量级,因此其作用是解决色谱出口气流压力与质谱仪高真空之间的匹配。并使组分与载气分离。样品浓缩引入质谱仪。质谱仪由进样系统、离子源、离子质量分析器、离子扫描部件、离子流检测器、记录系统和真空系统组成。经接口进入离子源的气体分子被电离成离子,离子在进入质量分析器前由在离子源与质量分析器间的一个总离子检测器来截取部分离子流信号。实际上,总离子流强度的变化正是流入离子源的色谱组分变化的反映,因而总离子强度与时问或扫描数变化曲线就是混合物的色谱图,称为总离子流色谱图(TIC)。另一种获得TIC图的方法是利用质谱仪自动重复扫描,由计算机收集、计算并再现出来,此时总离子流检测系统可省略。对T1C图的每个峰,可同时给出对应的质谱图,由此可推测每个色谱峰的结构组成。在相同条件下,由GC—MS得到的总离子流色谱图与普通色潜图大体相同。各个峰的保留时间、峰高、峰面积可作为各峰的定量参数。一般TIC的灵敏度比GC的氢火焰离子检测器高1~2个数量级,它对所有的峰都有相近的响应值,是一种通用性检测器。

 

 

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