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溶胶-凝胶法制备二氧化钛超细粉

发布时间:2016-08-03 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1427

一、制备原理

1.二氧化钛及二氧化钛超细粉的主要性质和用途

二氧化钛(titanium dioxide),俗称钛白粉,分子式为TiO2,相对分子质量为61.90。二氧化钛为白色或微黄色粉末,无臭、无味,其化学性质稳定,在一般条件下与大部分化学试剂不发生反应。难溶于水及其他溶剂。二氧化钛存在有三种不同的晶型,即金红石型、锐钛矿型和板钛矿型。其晶型随温度呈如下变化:板钛矿→650℃→锐钛矿→915℃→金红石。二氧化钛三种晶型的主要性质见表9.2。

二氧化钛在光学性质上具有很高的折射率,在电学性质上则具有高的介电常数,因此无机材料工业中它是制备高折射率光学玻璃以及电容器陶瓷、热敏陶瓷和压电陶瓷的重要原料,也是无线电陶瓷中有用的晶相。在电子行业中,以金红石型二氧化钛为主要成分烧制的金红石瓷是瓷质电容器的主要材料。二氧化钛在颜料工业和油漆工业等领域也大量使用。

二氧化钛超细粉(extrafme titanium dioxide powder)与普通二氧化钛粉相比,具有以下特性:①比表面积大;②表面张力大;③熔点低;④磁性强;⑤光吸收性能好,且吸收紫外线的能力强;⑥表面活性大;⑦导热性能好,在低温或超低温下几乎没有热阻;⑧分散性好,用其制成的悬浮体稳定,不沉降;⑨没有硬度。利用这些特性,开拓了二氧化钛许多新颖的应用领域,成为许多行业质量上等级的重要支柱。

二氧化钛超细粉可用作光催化剂、催化剂载体和吸附剂。例如,用二氧化钛超细粉催化处理含氮氧废气时,其活性比普通二氧化钛粉末要高得多。二氧化钛超细粉有较高的折光指数,可见光透光性好,同时可以屏蔽长波紫外线和中波紫外线,使它成为配制防晒化妆品的理想材料。在汽车工业中,二氧化钛超细粉的金属散光面漆已被广泛应用。另外,二氧化钛超细粉还被广泛应用于特种陶瓷、食品包装材料、红外线反射材料、气体传感器和湿度传感器、陶瓷添加剂、高反射作用涂层、新型油漆、涂料、塑料、油墨等方面。

2.制备原理和工艺流程方框图

溶胶-凝胶(sel一gel)制备二氧化钛超细粉的主要反应式为

二、主要仪器及原料

电动增力搅拌机、电动离心机、真空干燥箱、玛瑙研砵、箱式电炉、烧杯(100 m1,250 ml, 500ml)、球形冷凝管、减压蒸馏装置、分液漏斗(60 ml)、蒸发皿(100 ml)、坩埚(30 ml)、温度计(0-100℃)。

硫酸钛(分析纯,质量分数大于等于99.0%),氢氧化钠(分析纯,质量分数大于等于99.0%)、盐酸(分析纯质量分数大于等于36.0%)、十二烷基苯磺酸钠(化学纯)、无水乙醇(化学纯)。

三、制备方法

1.溶液配制

①将4.85 g硫酸钛溶于100 ml水中,制成0.2 mo1·L-1溶液备用。

②将6.0 g氢氧化钠溶于100 ml水中,制成1.5 moI·L-1溶液备用。

③量取2.37 ml质量分数36.0%浓盐酸,将其溶于7.lml水中,配成0.3 mol·L-1的溶液,备用。

④称取0.2 g十二烷基苯磺酸钠溶于20 ml水中,备用。

2.二氧化钛超细粉的制备

将配制好的硫酸钛溶液和氢氧化钠溶液加入500 ml烧杯中,搅拌30 min,离心洗净分离除去可溶性的Na+.S042-等离子。
将TiO(OH)2沉淀加入装有配制好的0.3 mol·L-1盐酸溶液的烧杯中,加热至50一60℃,搅拌生成带正电荷的透明水合二氧化钛溶胶。再向该溶胶中加入配制好的十二烷基苯磺酸钠溶液。搅拌生成交联的油性凝胶,加入15ml无水乙醇萃取得透明的有机溶胶。

将制得的有机溶胶加入蒸馏烧瓶中,经回流和减压蒸馏分出乙醇后得水合二氧化钛胶状,经真空干燥及20℃2 h热处理,得透明的二氧化钛超细粉颗粒。

将制得的颗粒用研碎研磨,高温773℃缎烧2h,即制得二氧化钛超细粉。

四、产品的技术指标

特种陶瓷用二氧化钛超细粉的技术指标应符合表9.3中的要求。

五、产品的分析方法

1.TiO2含量的测定

称取0.2 g试样于热解石墨坩埚中,加4g氢氧化钾。在电炉上熔融至均匀状态,再于喷灯上灼烧至暗红。旋转坩埚使熔融物附于坩埚壁上,冷却。将坩埚连同熔融物放入盛有约100 ml水的烧杯中,旋转坩埚使残渣脱落,加入25 ml硫酸(1:1),搅拌至清亮。取出坩埚用水洗净、煮沸、冷却,转移至250 ml容量瓶中,稀释至刻度。吸取25 ml试液于300 ml烧杯中,加入10 ml质量分数30%过氧化氢,加入过量的2.02 mol · L-1 EDTA标准溶液(过量约5 ml),用水稀释至200 ml左右,以氢氧化铵 (1:1)调节声值为1.7一2,加入5滴二甲酚橙指示剂,用0.02 mol· L-1硝酸铋标准溶液回滴至溶液呈橙红色为终点。
Ti02的质量分数按下式计算

式中V1—加入EDTA标准溶液的体积,ml;

V2—回滴时消耗硝酸铋标准溶液的体积,ml;

a—硝酸铋标准溶液对EDTA标准溶液的体积比;

T(TiO2)—EDTA标准溶液对二氧化钛的滴定度,ml· ml一1;

G—试样质量,g。

2.AI2O3、Fe2O3、K2O、Na2O,CaO,MgO,SiO2,SO3含量的测定

采用原子吸收分光光度计测定AI2O3、Fe2O3、K2O、Na2O,CaO,MgO,SiO2,SO3的含量。

3.水分含量的测定

于已恒重的扁形称量瓶(直径50 mm、高30 mm)中,称取3一4g试样(称准至0.000 2 g),在(105±2)℃烘箱中烘至恒重。

w(H20)=ml/m x 100%

式中ml—干燥失重,g;

m—试样质量,g。

4.粒径的测定

利用透射电子显微镜观察,确定粒径及其粒径分布。

5.主晶相金红石含量的测定

采用X射线衍射仪测定的TiO2晶型,并确定各晶型含量。


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