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活性艳红X-3B的合成

发布时间:2016-08-05 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:741

一、实验原理

1.主要性质和用途

活性艳红(reactive red) X一3B的结构式为

本品是枣红色粉末,溶于水呈蓝光红色。遇铁对色光无影响,遇铜色光稍暗。

本品可用于棉、麻、粘胶纤维及其他纺织品的染色,也可用于蚕丝、羊毛、锦纶的染色,还可用于丝绸印花,并可与直接酸性染料同用。还可与活性金黄X一G、活性蓝X一R组成三原色,拼染各种中、深色泽,如橄榄绿、草绿、墨绿等,色泽丰满。

2.合成原理

活性染料又称反应性染料,其分子中含有能和纤维素纤维发生反应的基团,在染色时和纤维素以共价键结合,生成“染料一纤维”化合物,因此这类染料的水洗牢度较高。

活性染料分子的结构包括母体染料和活性基团两个部分。活性基团往往通过某些联结基与母体染料相连。根据母体染料的结构,活性染料可分为偶氮型、蒽醌型、酞菁型、甲臢型等;按活性基团可分为X型、K型,KD型、KN型、M型、P型、E型,T型等。

活性艳红X一3B为二氯三氮苯型(即X型)活性染料,母体染料的合成方法按一般酸性染料的合成方法进行,活性基团的引进一般可先合成母体染料,然后再和三聚氯氰缩合。若氨基萘酚磺酸作为偶合组分,为了避免发生副反应,一般先将氨基萘酚磺酸和三聚氯氰缩合,这样偶合反应可完全发生在羟基邻位。其反应方程式如下:


二、主要仪器和药品

四口烧瓶(250 ml)、电动搅拌器、温度计(0一l00℃)、滴液漏斗(60ml)、烧杯(150 ml,600 ml)。

H酸苯胺三聚氯氰盐酸亚硝酸钠碳酸钠、精盐、磷酸三钠磷酸二氢钠磷酸氢二钠尿素

三、实验内容

在装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 ml四口烧瓶中加入30 g碎冰、25 ml冰水和5.6 g三聚氯氰,在0℃搅拌20 min,然后在1h内中加入H酸溶液(10.2 g H酸、1.6 g碳酸钠溶解在68 ml水中),加完后在8一10℃搅拌1h,过滤,得黄棕色澄清缩合液。

在150 ml烧杯中加入10 ml水、36 g碎冰、7.4 ml质量分数30%盐酸、2.8 g苯胺,不断搅拌,在0一5℃时于15 min内加入2.1 g亚硝酸钠(配成质量分数30%溶液),加完后在0一5℃搅拌10 min,得淡黄色澄清重氮液。

在600 ml烧杯中加入上述缩合液和20 g碎冰,在0℃时一次加入重氮液,再用质量分数20%磷酸三钠溶液调节pH值为4.8一5.1。反应温度控制在4一6℃,继续搅拌1h。加入1.8 g尿素,随即用质量分数20%碳酸钠溶液调节pH值为6.8一7。加完后搅拌3h。此时溶液总体积约310 ml,然后按体积分数的25%加入食盐盐析,搅拌1h,过滤。滤饼中加入滤饼质量分数2%的磷酸氢二钠、1%的磷酸二氢钠,搅匀,过滤,在85℃以下干燥,称量产品,计算产率。

四、注意事项

①严格控制重氮化温度和偶合时的pH值。

三聚氯氰遇空气中水分会逐渐水解并放出氯化氢,用后必须盖好瓶盖。

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