北京普天同创生物科技有限公司
一、实验原理
1.主要性质和用途
分散黄RGFL(disperse yellowRGFL)的结构式为
本品为黄棕色粉状物,不溶于水,可溶于丙酮和DMF二甲基甲酰胺。在浓硫酸中呈紫色,稀释后呈棕色沉淀;在质量分数10%的烧碱液中呈橙色。染色时,遇铁颜色无变化,遇铜变绿。
本品主要用于涤纶及混纺织物、醋酸纤维、三醋酸纤维和锦纶的染色,并可用于转移印花,特别适宜与分散红3B和分散蓝2BLN拼色。本品是拼草绿色和咖啡色的主要分散染料。
2.合成原理
将对氨基偶氮苯重氮化后,与苯酚偶合而制得。
二、主要仪器和药品
四口烧瓶(250 mol)、球形冷凝管、温度计(0一100℃、一30一100℃ )、量筒(10 m1,100 ml)、烧杯(100 m1,200 ml)、滴液漏斗(60 ml)、电动搅拌器、电热套、抽滤瓶(500 ml)、布氏漏斗、水浴锅或大烧杯(800 ml)、研砵、托盘天平。
对氨基偶氮苯、苯酚、盐酸、亚硝酸钠、氢氧化钠、纯碱、pH试纸、滤纸、分散剂NNO。
三、实验内容
1.重氮化
将40 ml水、7 ml质量分数30%盐酸、10g对氨基偶氮苯加入四口烧瓶中,加热至30℃搅拌至全部溶解。再加入11 ml盐酸、冷却至10一12℃,在1.5 h内边搅拌、边滴加13.5 ml质量分数30%的亚硝酸钠溶液,继续反应,控温在14一16℃。待反应完成后,用冰水调整料温在O℃,体积不超过200 ml,过滤、滤液为重氮盐溶液。
2.偶合
在四口烧瓶中加40 ml水、5.5 g苯酚及7.7 ml质量分数30%氢氧化钠溶液,搅拌加热至40℃,至苯酚全部溶解。再加入16.8 g纯碱,搅拌至全溶。用冰水调整料液体积为150 ml,料温为10℃。然后将上述重氮盐溶液在30一50 min内滴完,进行偶合反应,控温在10℃。偶合
完成时pH值为9一10,此时苯酚微过量。继续搅拌3h并升温至85一90℃。最后冷却至60℃,过滤并水洗至中性,得基体染料。
3.商品化处理
将滤饼放入研钵中,加入少量水和分散剂NNO,研磨至要求细度,在60℃干燥后即为商品分散黄RGFL,
四、注意事项
严格控制反应温度。
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