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酞菁蓝B的合成

发布时间:2016-08-05 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:609

一、实验原理

1.主要性质和用途

酞菁蓝B(blue phthalocyanine B),又名酞菁蓝、粗制酞菁蓝、4352酞菁蓝B,酞菁蓝PHBN,4402酞菁蓝,铜酞菁,结构式为

酞菁蓝呈带红光深蓝色粉末状,是不稳定的a型铜酞菁颜料。不溶于水、乙醇和烃类;溶于浓硫酸呈橄榄色溶液,稀释后呈蓝色沉淀。色泽鲜艳耐晒,耐热性能优良,着色力强,为普鲁士蓝的数倍,拜青的20余倍。工业上制得的粗酞菁蓝结晶属β型,β型缺乏蓝绿色调的着色力,必须用硫酸处理,使之成为a型。

酞菁蓝主要用于印刷油墨、印铁油墨、油漆、水彩和油彩颜料,以及涂料印花、橡胶、塑料制品等的着色。

2.合成原理

以三氯化苯为溶剂、钼酸铵为催化剂,由邻苯二甲酸酐尿素氯化亚铜进行缩合,用水蒸气蒸馏回收三氯化苯,经压滤、漂洗制得粗酞菁,然后经酸、碱液处理精制,再过滤、研磨及后处理等过程而制得产品。


二、主要仪器和药品

四口烧瓶(250 ml)、球形冷凝管、电动搅拌器、滴液漏斗(60 ml),量筒(100 ml),蒸馏烧瓶(250 nml),温度计(0一100℃,0一300℃)、吸滤瓶(500 m1)、布氏漏斗、玻璃水泵、烧杯(200 ml) ,研钵、蒸发皿(100 ml)、托盘天平。

烧碱氨水、三氯化苯、苯酐尿素氯化亚铜钼酸铵硫酸二甲苯

三、实验内容

1.缩合

将80 g三氯化苯加入四口烧瓶中,在搅拌下依次加入15g苯酐和10 g尿素,升温至160℃,保温反应1.5 h,升温至170℃,再加入10 g尿素和3.5 g氯化亚铜,保温反应2h后再加入0.2 g钼酸铵,继续缓慢升温至205℃,保温反应5h。反应完后将反应物移入蒸馏烧瓶中,加12 ml质量分数30%氢氧化钠,加热蒸出三氯化苯。再用水漂洗6次(总水量100 ml),至洗液pH值为7一8,继续蒸净。将反应物倒入蒸发皿中,于(95±2)℃干燥后即为粗品酞菁蓝。

2精制

于三口烧瓶中加入38 ml硫酸(质量分数98%),控温25℃左右,在搅拌下加入10 g粗品酞菁蓝,在40℃下保温搅拌2h。然后加入2.5 g二甲苯,升温至70℃,保温20 min。逐渐冷却至14℃,用总量为400 ml的水分三次洗涤,过滤后再用氨水中和至pH值为8一9,搅拌10 min,再过滤、水洗至无硫酸根为止。将滤饼干燥、研磨后即为成品,称重,并计算产率。

四、注意事项

①三氯化苯有毒,回流和蒸馏时不可逸出。

②洗涤、过滤粗品时注意产品流失,以免影响产率。


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