北京普天同创生物科技有限公司
一、实验原理
1.主要性质和用途
泥炭、褐煤、风化煤中所含的腐植酸是复杂的天然大分子化合物的混合物,其分子量分布在一个较宽的范围内。不同地区的腐植酸,其分子量和理化性能均不相同,即使分子量相同的腐植酸,其理化性能也不同,因而其利用价值和范围也不同。
腐植酸钾(potassium humate)是腐植酸的钾盐,为黑色有光泽的颗粒或粉末,易溶于水。在工农业上有许多用途:如工业上用作石油钻井泥浆助剂,在农业上用作植物生长调节剂等,是腐植酸的一个重要产品。
2.制备原理
泥炭、褐煤、风化煤的腐植酸中都含有羧基、酚羟基等酸性基团。它们能与碱反应生成易溶于水的盐而和其他物质分离。因此,生产KHm可用适当浓度的氢氧化钾溶液抽提煤中的腐植酸。其反应的化学方程式可简述为
在一定的条件下反应可以完全进行。当反应完成后,KHm完全溶解于水中,将抽提液与残渣分离,蒸发干燥就得到产品KHn。需要指出的是,用含Ca2+、Mg2+离子高的风化煤抽提腐植酸时,需要先用盐酸进行脱Ca2+ 、Mg2+的预处理。
二、主要仪器和药品
托盘天平、水浴锅、三口烧瓶(250 ml)、电动搅拌器、球形冷凝管、温度计(0一100℃ )、量筒(200 ml)、吸滤瓶(500 ml)、布氏漏斗、玻璃水泵、电热干燥箱、电动离心机。
风化煤样品(≤40目),氢氧化钾(化学纯)。
三、操作步骤
①将风化煤样品用粉碎机粉碎,过40目筛,筛下物不少于100 g,备用。
②用量筒量取100 ml蒸馏水,倒入三口烧瓶中,用烧杯称3.5 g氢氧化钾,并用46 ml蒸馏水溶解,再用25 ml蒸馏水冲洗烧杯后一并倒入三口烧瓶中加热。
③当三口烧瓶中水温达到40℃时,开动搅拌器,边搅拌边缓缓加入50 g风化煤。当水温升到85℃时开始计时,水浴加热60 min后停止加热。冷却后用离心机将溶液和沉淀分离,溶液即为KHm溶液,沉淀用200 ml水洗涤两次,并合并滤液和洗液。
④将KHm溶液加热浓缩至有固形物时,放入恒温在90℃的干燥箱中烘干2h,称重,并计算产率。
四、注意事项
①装置要安装合适,特别是搅拌部分。
②本实验产品不需蒸干,只要溶液。
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