北京普天同创生物科技有限公司
一、实验原理
由于塑料制品使用方便,因此在日常生活经常用来包装和盛装食品,如各种塑料薄膜、塑料袋及塑料餐盒等。邻苯二甲酸酯类作为塑料增塑剂,可以增大产品的可塑性和柔韧性,因此在生产柔性PVC产品是一种必要的原料而被广泛使用。在塑料制品中,增塑剂邻苯二甲酸酯与聚烯烃类塑料分子是相溶的,两者间并没有确定的化学键相结合,因此在使用过程中,增塑剂容易从塑料制品中迁移出来,造成对食品、土壤、水环境的污染。此外,邻苯二甲酸酯在农药载体、驱虫剂、染料助剂以及涂料和润滑油中都有使用。邻苯二甲酸酯类化合物具有种类繁多、在自然界中难以降解、生物富集性强的特点,对人体、生物体及植物均有较大的毒性,对人类的危害主要表现在致癌、致畸性以及免疫抑制性,尤其是导致人体生殖功能异常。
邻苯二甲酸酯(phthalates, PAEs)是一类增塑剂的总称,数量多达数十种,其中较常见的也有10多种,各种增塑剂之间的分离以及鉴定都有较大难度。气相色谱-质谱联用方法以具备色谱的分离能力和质谱的鉴定能力而被广泛使用,本实验采用此法对食品包装用PVC薄膜中的增塑剂进行鉴定及定量分析。
质谱法是鉴定有机物结构的常用方法,但定性分析的前提是仅对纯度足够高的化合物有效,而对复杂有机化合物的分析就显得无能为力。色谱法是一种有效的分离手段,特别适合于成分复杂的有机化合物的定量分析,但定性分析则需要对照品。因此,色谱-质谱联机技术已被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度,适用于邻苯二甲酸酯(phthalates, PAEs)增塑剂的测定。
二、主要仪器和药品
(1)仪器
气相色谱-质谱联用仪(GC - MS)、超声波发生器。
(2)色谱条件
色谱柱:HP一5MS石英毛细管柱((30 m x 0.25 mm i·d. x 0.25 um) ;
进样口温度:280℃;升温程序:初始温度60℃,保持1 min,以20℃·min-1的速度升至220℃,保持1 min,再以5℃·min-1的速度升至280℃,保持4 min;
载气:氦气;流速:1 ml·min-1;
进样量:1 ul不分流进样;
接口温度:280℃;
电离模式:电子轰击源(EI),能量为70 eV;
溶剂延迟:5 min.
(3)药品
16种邻苯二甲酸酯标准品:
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPHP),邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP);二氯乙烷,纯度均在95%以上。
标准储备液:分别称取上述各种标准品(精确至0.1 mg),用二氯乙烷配制成1000 mg·L-1的储备液,于4℃冰箱中避光保存。
标准使用液:分别将16种标准储备液用二氯乙烷稀释成50 mg·L-1的标准使用液,再用二氯乙烷将其稀释成0.5,1.0,2.0,4.0,8.0 mg·L-1的标准样品备用。
三、实验内容
1.样品处理
称取经剪碎并混匀的试样0.2 g(精确至0.1 mg)置于具塞容量管中,准确加入10 ml二氯乙烷,超声提取20 min,取上清液为分析试液,直接进行分析(或视含量作相应的稀释或浓缩)。
2.分析试液测定
取分析试液测定,记录各色谱峰对应的保留时间和峰面积/峰高。
3.数据处理
①根据保留时间,确定试样中含有哪几种邻苯二甲酸酯类增塑剂;并用质谱数据加以确认。
②绘制标准曲线。按上表数据绘制各邻苯二甲酸酯标准样品的标准曲线。
③计算试样中邻苯二甲酸醋化合物的含量。食品包装材料中邻苯二甲酸酯化合物的含量从标准曲线上读出,并换算成原始样品的含量X(mg·kg-1)。
X=(c1一CO) V/m
式中X—试样中某种邻苯二甲酸酯的含量(mg·kg-1);
V一试样定容体积(ml);
c1—试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的标准品组分的浓度(mg·L-1)
ca—空白试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的标准品组分的浓度(mg·L-1) ;
m—试样质量(g)。
四、注意事项
①实验中使用的溶剂二氯乙烷挥发性强,操作速度要快,避免溶剂挥发过多而影响样品浓度。
②实验中使用的玻璃仪器的密封性要好。
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