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γ-三氧化二铁

发布时间:2016-08-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1434

γ-三氧化二铁

1.产品性能

γ-Fe203磁粉是最早用于磁带、磁盘的磁粉,这种材料具有良好的记录表面。在音频、射频、数字记录以及仪器记录中都能得到理想的效果,而且价格便宜,性能稳定。

γ-Fe2O3通常制成针状颗粒,长度为0.1-0.9 um,长度与直径比为3:1至10:1,具有明显的形状各向异性,为立方尖晶石结构,它是亚铁质。内禀矫顽力为15.9-31.8kA/m,饱和磁化强度约为0.503Wb/m2 (400emu/cm3)。

2.生产方法

(1)酸法制备γ-Fe2O3氢氧化钠溶液和硫酸亚铁溶液混合进行中和和氧化反应,生成铁黄晶种α-Fe00H,经生长后制得大小符合要求的铁黄α-Fe00H,再经水洗、干燥、脱水、还原、氧化制得γ-Fe203

4FeSO4+8NaOH+02→4α-Fe00H+4Na2S04+2H20

4FeS04+6H20+O2→4α-Fe00H+4H2SO4

2α-FeooH→α-Fe203+H2O

3α-Fe203+H2→2Fe304+H2O

4Fe3O4+O2→6γ-Fe203

(2)碱法制备γ-Fe2O3将质量比WNaOH/WFeSO4.7H20约为0.7的氢氧化钠硫酸亚铁分别制成溶液,在40-45℃温度下混合生成白色沉淀物Fe(OH)2,然后保持温度40-45℃ ,pH>13,吹入空气氧化制得铁黄γ-Fe00H,再经水洗、干燥、脱水、还原一氧化制得y-Fe2O3

FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2↓+Na2SO4

4Fe(OH)2+O2→4α-Fe00H+2H20

2α-Fe00H→α-Fe203+H20

3α-Fe203+H2→2Fe304+H2O

4Fe304+O2→6γ-Fe2O3

(3)氯化亚铁法(γ-Fe00H法)在氯化亚铁水溶液中加氢氧化钠稀溶液,在约20℃下进行中和氧化反应生成γ-Fe00H晶核。然后升温至40一60℃, pH维持在3左右,进一步氧化生长到需要的粒子尺寸。经水洗、干燥、脱水、还原、氧化制得γ-Fe2O3

FeC12+2NaOH→Fe(OH)2↓+2NaC1

4Fe(OH)2+02→4γ-Fe00H+2H20

4FeC12+8NaOH+02→4γ-Fee00H+8NaC1+2H20

2γ-Fe00H→α-Fe203+H20

3α-Fe203+H2→2Fe3O4+H2O

4Fe3O4+O2→6γ-Fe203

(4)溶胶一凝胶法(Sol-Gel法)溶胶一凝胶工艺以硝酸铁[Fe(NO3)3·9H20]和乙醇钠(C2H5ONa)为原料,采用钠与铁不同的摩尔比混合,然后溶解在乙二醇中,溶液在氮气流中,于80℃加热生成凝胶。凝胶在110℃烘干,碾成粉末,于700℃温度下锻烧得γ-Fe203。在这个过程中加入第三种元素,如硼,则可改善γ-Fe203相的热稳定性和提高磁矩。

3.工艺流程

(2)碱法

(3)氯化亚铁法(γ-FeOOH法)

(4)溶胶一凝胶法

4.技术配方

5.生产工艺

(1)酸法

将经过提纯的硫酸亚铁水溶液,按要求量放入带有搅拌器的反应槽中,加入适当浓度的氢氧化钠溶液,在40℃温度下不断搅拌,使混合物逐渐由深蓝变绿、变棕黄直到黄棕色,晶种α-FeOOH生成,此时反应液的pH约为3。然后,将晶种悬浊液移到盛有硫酸亚铁、铁皮和水的生长槽中,升温至60℃,吹空气进行氧化,新生成的α-Fe00H析出到晶种上,此时晶粒呈亮黄色。反应中产生的硫酸与铁皮生成硫酸亚铁,以补充硫酸亚铁的消耗。当α-Fe00H生长到所需尺寸时停止其反应。制好的铁黄悬浮液经过滤后,用沉降法或板框压滤机或转鼓式洗涤机等洗涤设备,加纯水(去离子水)洗去残存的钠离子、硫酸根或氢氧根等离子,经干燥、粉碎制成粉状铁黄。然后在转炉中于200-300℃高温下进行焙烧脱水,生成红色α-Fe203。然后向炉中通氮气赶走空气,将温度升至300-400℃,送入氢气进行还原生成黑色Fe304。还原完成后停止送氢气,调节炉温至200一250℃,并用氮气赶走炉内剩余氢气,通入空气进行氧化反应,生成褐色γ-Fe203。

(2)碱法

将质量比WNaOH / W FeS04.7H20约为0.7的氢氧化钠和硫酸亚铁(经提纯),按设计浓度配制成溶液。先将氢氧化钠溶液打入带搅拌的反应槽内,升温并保持温度40-45℃,迅速打入硫酸亚铁溶液,充氮搅拌,待反应液呈乳白色后保持pH>13,通空气氧化10余小时,随着颜色由乳白变成灰绿,直至亮黄色,检查无二价铁离子存在即完成铁黄a-Fe00H生成反应。制好的铁黄悬浮液经过滤送入洗涤设备(板框压滤机,转鼓式洗涤机等)加纯水(去离子水)进行水洗至pH为7一8,干燥粉碎。

将铁黄送入转炉中于200-300℃高温下进行焙烧脱水,生成α-Fe203,向炉中通氮气赶走空气,将炉温升至300--400℃,送入氢气进行还原生成Fe3O4,还原完成后停止送氢气,调节炉温至200-250℃,并用氮气赶走炉内剩余氢气,通入空气进行氧化反应,生成褐色γ-Fe203

(3)氯化亚铁法

(γ-Fe00H法)先将配制好的符合浓度要求的氯化亚铁溶液打入反应槽中,在氮气保护和约20℃下加入浓度符合要求的氢氧化钠稀溶液,同时搅拌生成灰白色Fe(OH)2:沉淀,待搅拌均匀后停止通氮气,送空气进行氧化反应,反应液颜色逐渐变成橙黄色时即得到含氯化亚铁的γ-Fe00H晶核悬浮液,此时pH为3左右。然后升温至40-60℃,搅拌通空气,并滴加氢氧化钠溶液以维持pH,使晶种生长,直到达到需要的粒子尺寸为止。然后用板框压滤机或离心机等加纯水(去离子水)清洗,再经干燥、粉碎制得粉状Fe00H。

粉状γ-Fe00H在转炉中于400-700℃温度下焙烧脱水生成α-Fe203,然后将炉温调至300-360℃,通氢气进行还原反应生成Fe3O4,最后将炉温调至200-250℃,通空气进行氧化制得γ-Fe203磁粉。

6.产品标准

7.产品用途

γ-Fe2O3认磁粉主要用于制造录音磁带、电影磁片、计算机磁带、计测磁带、软磁盘、磁卡等。γ-Fe00H法制得的γ-Fe2O3:磁粉主要用于制造各种高质量的录音磁带等。

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