硝酸

1．产品性能

无色透明液体。在空气中发黄烟，能与水任意混溶。能使有机物氧化或硝化。见光或遇空气变黄。有强腐蚀性，对皮肤和呼吸道有强刺激性。在25℃时，密度为1.42g/mL（含量70%)。

2．生产方法

高纯硝酸以含量95％以上的工业硝酸为原料，在高效精馏塔内开始精馏时首先蒸出的是浓硝酸，沸点为85.5℃。随着精馏进行，温度上升至121.9℃时达到恒沸点，此时蒸出硝酸含量稳定在69.2%。浓硝酸须加入纯水稀释至所需浓度，为了制备无色的硝酸，需通入经过净化的氮气，驱赶二氧化氮。

3．生产工艺

(1)长颈分馏蒸馏 将密度为1.5g/mL的硝酸13L装入15L的磨口烧瓶中，瓶内放入少许玻璃珠，装上高效的磨口米格形分馏柱，接好冷凝器，打开冷却水。在特制的电炉上进行加热，调压控温。控制分馏蒸馏速度。也可采用自动化、管道化进行大量生产。

(2)脱色 脱色主要是除去棕色二氧化氮。相对密度为1.5的浓硝酸高纯品不需脱色。相对密度为1.40-1.42的高纯硝酸需要进行脱色。

脱色：将蒸馏出的成品浓硝酸，经分析合格后，加入电导水，进行稀释，然后通入经过净化的氮气，同时加热，驱赶二氧化氮。二氧化氮用碱吸收。

(3)高效精馏以工业硝酸为原料，开始精馏时沸点为85.5℃，硝酸浓度近100％，随着精馏进行沸点升高，当达到121.8℃时为恒沸点，气液浓度相等均为68.4％。为了制备69％-71％的硝酸，可用纯水稀释浓硝酸至相对密度1.40-1.42即可。

此时硝酸因含有大量NO₂，外观呈棕色，可用纯氮气驱赶NO₂，此工序称之为“吹白”。经“吹白”所得到的硝酸，为无色透明液体。

将工业硝酸（一级品）加入高效精馏塔釜中，开始电加热，并给精馏塔冷凝器通冷却水，控制回流比，收集成品在贮罐内，用纯水稀释贮罐内的硝酸至相对密度为1.40-1.42，然后向罐内通入氮气进行“吹白”，在超净工作台内分装成品，包装瓶应在超净条件下清洗，经检查合格后，方可使用。如成品颗粒指标达不到产品标准，需经超净过滤。

超净过滤：在百级超净间内经0.2um微孔滤膜过滤。选择化学稳定性好的玻璃瓶，在超净环境下进行洗瓶和分装。

硝酸为一级无机酸性腐蚀品，其蒸气对呼吸道有强刺激性，操作时应严加小心，戴好防护用具。

说明：①如用优级纯（一级品）相对密度为1.42的硝酸作原料进行蒸馏提纯，无论用什么设备质量都不稳定。将一级品硝酸连续蒸馏三次，勉强符合高纯硝酸指标，且时间长，因而成本高。这是因为一级硝酸浓度低、沸点高（l00℃以上）的原因，在蒸馏时首先蒸出的是水，直至120.5℃时才开始蒸出相对密度为1.42的硝酸水合物。因此，在蒸馏过程中，杂质容易随着硝酸气体一起带入成品中，将一次蒸馏和两次蒸馏的成品进行分析，发现杂质离子Fe,Cu和游离氯不合格。

②用工业硝酸作原料，有特殊的优越性，一次蒸馏就能达到高纯级硝酸，质量非常稳定，而且缩短了工时，降低了成本。其原因是因为工业硝酸沸点低，而浓度高。蒸馏时以纯粹的硝酸气体冷却逐滴进入成品瓶中，杂质不易带出。

③为了确保高纯硝酸的质量，需严格控制温度和速度，这是提纯中的关键。用短颈蒸馏装置蒸馏，控制每分钟40-50滴的流速（蒸馏速度）为适宜。若使用长颈蒸馏装置蒸馏，则速度可以增快，馏出液可成直线。产量比短颈蒸馏提高2-3倍，而且质量稳定。

④电导水是保证高纯硝酸质量的主要因素，特别在稀释浓硝酸（相对密度为1.42）的高纯硝酸时更为重要，因此，电导水要事先进行分析。不合格者不能使用。

⑤操作场所必须通风良好，落实安全防范措施。

4．产品标准

(1)低尘高纯级产品规格

含量69.9％一71.0％，杂质最高含量（以10^-6计）：

(2) MOS级产品规格

含量69.0％-71.0％，杂质最高含量（以10^-6计）：

(3) BV-I级产品规格

含量70.0％，杂质最高含量（以10^-6计）：

5．产品用途

高纯级产品在电子工业中用作强酸性清洗腐蚀剂。在集成电路制造工艺中，主要用于硅片腐蚀工序。用时可与冰醋酸、双氧水配合使用。