北京普天同创生物科技有限公司
硫化汞(Mercuric sulfide)又称银朱、朱砂、黄缥、朱缥、辰砂。分子式HgS,相对分子质量232.65。
1.产品性能
硫化汞有两种变体:红色(银朱)六角晶系结晶体,密度8.10g/cm3,升华580℃;黑色单斜晶系结晶体,密度7.67g/cm3,升华446℃。不溶于水、硝酸、氢氧化钠和乙醇,溶于煮沸浓盐酸、王水、碱金属和碱土金属硫化物的浓溶液。加热时先变成棕色,后变黑色,冷却后则恢复原色;加热到23-300℃时开始氧化,在较高温度下,硫化汞则完全分解。极毒!
银朱具有非常鲜艳的红色,而且带有由亮黄到蓝红色的色光。具有高的遮盖力和着色力,也具有良好的耐酸和耐碱性。银朱对光的作用一般是不够坚牢的,迟早都会变暗,甚至于变黑。银朱颜色变深是由于它部分转变成等轴晶系晶体的缘故。
2.生产方法
硫黄加热升温使其熔化后加入水银和水进行反应,在590-610℃进行焙烧升华9h,得到的物料经冷却、结晶、粉碎、加水研磨、水洗、烘干、粉碎得产品。
Hg+S→HgS
3.工艺流程
4.技术配方
汞(99.999%) 870
硫黄(98%) 150
5.主要原料规格
固体硫黄(S)呈黄色或浅黄色,微细无定形或结晶性粉末或块状。无毒。易溶于二硫化碳,不溶于水,略溶于酒精和醚类,导电性和导热性很差。硫黄易燃烧,一般燃烧温度为248-261℃。粉状硫黄燃烧温度只有190℃,其浓度达35g/m3时具有爆炸性,一旦遇到火花或接触热体表面就可能引起燃烧和爆炸。液体硫黄一个重要特性是对硫化氢溶解,其溶解度随温度的升高而增加,温度下降硫化氢由于溶解度下降而析出,造成对现场环境的污染。其产品标准如下。
6.生产工艺
在已装有汞的反应釜中加入比反应式计量增大15%-20%的研磨好的硫黄粉,适当搅拌,使反应过程中产生的热量及时散发出去,得到黑色糊状物,即黑色硫化汞。使黑色硫化汞在隔绝空气下于600-650℃在升华炉中加热,加热一段时间,升华的硫化汞气体通过保温管道,在预热到450-500℃的收集室内凝聚成红色硫化汞。打开收集室,把红色硫化汞取出破碎成80-100目细度后,加水适量在球磨机中研磨成颜料浆。在颜料浆中加入干物料重量1-1.2倍的水和0.5%-0.7%的水溶性表面活性剂,充分搅拌分散使其成为悬浊液。静置1-1.5h后,沉降分离,将上层悬浮液送去漂洗池漂洗,漂洗时加入1.2-1.5倍体积的水,充分搅拌后经24h沉降,由于表面活性剂稀释后作用减弱,硫化汞颜料在漂洗池沉降下来,放去漂洗水,取出银朱在90-100℃烘干,粉碎便得成品。制得的硫化汞其粒径大约在5-15um范围内。
漂洗水含有大量比银朱粒径更小的颗粒,粒径在0.2-5um范围内,沉降速度相当缓慢,加入明矾溶液使其加速沉降,分去上层废水,沉淀物经烘干、粉碎,得到一种比银朱色调稍黄的副产品,称为“黄标”。也是一种红色颜料,产量是银朱的10%-15%。
在颜料浆加水及表面活性剂进行沉淀分离时,沉在分离池底的粗颗粒吸干水分后与经破碎的红色硫化汞混合均匀返回研磨。返磨的粗颗粒一般约占研磨物料质量的55%-60%。
7.湿法生产工艺
用多硫化碱法,可因条件不同而获得不同色调的红色硫化汞。
(1)亮色硫化汞配方
汞 100kg
硫 17kg
多硫化钾溶液 50-70kg(密度1.07-1.23g/mL)
温度控制:冷冻或室温
如果使用1.07-1.12g/mL的多硫化钾溶液,在冷冻或室温下,可得到色调非常亮的银朱;如果使用的碱液密度为1.14-1.23g/mL,用量为70kg,则得到一般亮色的银朱(室温)。
(2)中等色调硫化汞配方
汞 100kg
多硫化钾溶液 50kg(密度l.09g/mL)
硫 17kg
多硫化钠溶液 33kg(密度1.38g/mL)
温度控制:室温。采用上述配方投料,室温下反应得到中等色调的银朱。
(3)暗色调硫化汞配方
汞 100kg
硫 20kg
多硫化钠溶液 60kg(密度1.09g/mL)
温度控制:室温。采用上述配方,室温下可得暗色调的银朱。
(4)色调非常暗硫化汞配方
汞 100kg
硫 17kg
多硫化钾溶液 70kg(密度1.15g/mL)
温度控制:70-80℃
上述配方在70-80℃下可得到色调非常暗的银朱。
(5)红色硫化汞将汞和硫粉加热化合得到黑色硫化汞(也可将汞和硫混合研磨得到)。然后将生成的黑色硫化汞放在保温装置中,在M2Sx(M=Na、K;x>3)的多硫化碱溶液(其浓度由配方决定)作用下转变成红色硫化汞,将红色硫化汞经固液分离后(母液返回保温工艺循环使用),加水漂洗,干燥后粉碎,得到产品红色硫化汞。
8.产品标准
(1)产品标准
(2)硫化汞含量测定
①试剂。硝酸钾;硫酸;硝酸;1%高锰酸钾溶液(最好现用现配);硫酸亚铁;硫酸铁铵指示剂(硫酸铁铵饱和水溶液中加浓硝酸除去其褐色而成,指示剂必须现用现配,并不含有氯化物)。
②测定。在250mL干燥的醋化瓶中,加入0.3g试样(准确到0.0002g), 1g硝酸钾、5mL硫酸,在酯化瓶口上接上冷凝管,用微火加热(注意瓶内液体应将固体全部盖没,防止升华),加热时瓶内出现黄烟后,取下摇匀,再加热,加热到用手触之不烫手即可,黄烟不可逸出冷凝管,直至样品由红色转变为白色物质为止。冷却后用50mL水冲洗冷凝管及醋化瓶瓶口,充分摇匀使白色物质全部溶解于水中。滴加1%高锰酸钾溶液,使溶液呈恒定的微红色,将所有的亚硝酸全部氧化成硝酸。再加1-2粒硫酸亚铁,以还原过量的高锰酸钾。加2mL硫酸铁铵指示剂和25mL水,以0.lmol/L硫氰酸钠溶液滴定呈现微黄棕色时,即为终点。硫化汞的百分含量(w)动按下式计算:
式中,m—样品的质量,g;
C一硫氰酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V一耗用硫氰酸钠标准溶液的体积,mL。
9.产品用途
可用作朱漆和绘画等红色颜料。用于制造印泥和油墨。也用于彩色封蜡、塑料、橡胶和纺织品。
10.安全与贮运
硫化汞极毒!同时生产过程中使用的汞,其汞蒸汽有剧毒!因此必须采取有效的防范措施。汞和汞盐都有很大的毒性,汞可以通过呼吸器官和皮肤毛孔进入人体,积聚在肝脏和肾脏中产生慢性中毒。车间内要求通风良好,设备要求气密性好,室温不超过16一18℃。
硫化汞用牛皮纸内衬塑料薄膜袋包装,避光保存,注意防潮防水。
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