北京普天同创生物科技有限公司
三氯化硼(Boron trichloride)又称氯化硼(Boron chloride)。分子式BC13,相对分子质量117.17。
1.产品性能
三氯化硼在低于12.5℃时为无色带有强烈臭味的液体。在水中水解生成氯化氢和硼酸,并放出大量热量。在湿空气中因水解而生成烟雾。固体三氯化硼为六方晶格的晶体。凝固点-107.3℃,沸点12.5℃。相对密度(d411) 1.349。有毒。
2.生产方法
(1)三氟化硼与三氯化铝反应0,得到三氯化硼。
BF3 +AICI3→BCl3 +AIF3
(2)直接合成法(元素硼直接氯化法)将元素硼加热通氯气自燃反应制得。
2B+3CI2→2BCI3
(3)高温氯化法 将硼酐(或硼砂、硼酸)和炭混合,加热至600-700℃,通入氯气反应得三氯化硼。
B203+3C+3C12→2BC13 +3CO↑
此外,也可由硼和氯化银、氯化汞或氯化铅加热制得;或由四氯化碳和硼在200-250℃加热制得;也可由三氯化砷和三溴化硼、三氧化二硼与五氯化磷、氯气或氯化氢与硫化硼、氯气与硼化钙反应制得三氯化硼。
3.工艺流程
(1)三氟化硼法
(2)直接合成法
4.生产工艺
(1)三氟化硼法在反应瓶中装入134g无水氯化铝,在加热下导入三氟化硼气体,所生成的三氯化硼导入一个U形管中冷却(用液氮冷凝至-80℃)。将粗品与少量Hg摇振后重新冷凝,得三氯化硼约94g。
(2)直接合成法将干燥的元素硼粉放入管式反应炉的反应管里,反应管内装有一定量的与管同材质的填料。为使氯与硼粉充分进行反应,先用惰性气体排除空气,然后加热至300℃,通入小量氯气,在温度达650℃时,可大量通入氯气,温度控制在650-750℃。生成的三氯化硼由接收器用干冰冷却收集,收集的三氯化硼再经精馏即得成品。反应管中的剩余硼粉可继续与新加硼粉一起参与反应,直至管中残渣影响反应时为止。
(3)复分解法将266.6g无水三氯化铝和124g氟硼酸钾(KBF4)投入反应器中,混匀,用油浴加热4h。缓慢将温度由150℃升至170℃。反应生成的BCl3随之被蒸馏出反应体系,进入U形管中冷却(用液氮冷凝至80℃)。得到的粗品再蒸馏一次,得到三氯化硼纯品。
5.产品标准(%)
含量(BCl3) ≥99.5
游离氯(C1) ≤0.005
6.产品用途
用于半导体掺杂工艺及高纯硼的制造。
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