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溴化锂

发布时间:2016-09-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1161

溴化锂(Lithium bromide)分子式LiBr,相对分子质量86.845。二水合物分子式LiBr·2H20,相对分子质量122.875。

1.产品性能

白色晶体或粒状粉末。相对密度3.464,熔点550℃。极易潮解,易溶于水、乙醇乙醚。热的溴化锂溶液可溶解纤维。

2.生产方法

(1)中和法 氢氧化锂与氢溴酸发生中和反应,生成溴化锂。该法常用于试剂制备。

LiOH+HBr→LiBr+H20

(2)溴化铁法 溴与铁反应生成溴化铁,将碳酸锂与溴化铁作用,得到溴化锂。

(3)碳酸锂法碳酸锂与氢溴酸发生复分解反应,生成溴化锂。该法常用于试剂制备。

Li2CO3+2HBr→2LiBr+H20+CO2

(4)尿素还原法在尿素存在下,液溴与碳酸锂反应生成溴化锂。

3.工艺流程

(1)中和法

(2)溴化铁法

(3)复分解法

(4)尿素还原法

4.技术配方

5.生产工艺

(1)中和法 将200kg 40%氢溴酸置于反应器中,然后逐渐加入40kg氢氧化锂,发生中和反应,至pH为5.0左右。向反应液中加入少许硫酸锂,以除去钡。如果硫酸盐过量,则加入溴化锂(将氢氧化钡作用于氢溴酸而得)除去。最后溶液的pH仍为5。加入活性炭,脱色、过滤。滤液浓缩。在浓缩过程中,首先出现混浊是碳酸锂(溶解度较小),过滤后进一步浓缩至190~195℃,冷却、搅拌、结晶、离心分离,得一水合溴化锂,立即包装。

(2)溴化铁法将7.5 kg铁屑置于陶瓷反应器中,加入75L水,再缓慢加入13kg溴素。反应开始后,用长型温度计控制温度在70℃。温度过高,反应猛烈,则使溴素难于沉入水的底部与铁屑作用,以致溴素逸失。因而,必须认真控制溴素

加入速度,以保持反应温度不超过70℃。加入溴素后,继续放置使反应进行完全。反应完毕,溴化铁溶液呈绿色,过滤。

将制得的溴化铁溶液置于搪瓷反应器中,加热,分批加入6.3 kg碳酸锂,搅拌使反应完全。过滤,滤液呈无色透明。滤渣洗涤后过滤。两种滤液合并,浓缩至表面似有结膜。冷却、结晶,离心分离得一水溴化锂。

(3)复分解法 将280g碳酸锂投入反应器,加入200mL水,加热,在搅拌下慢慢加入1520g 45%氢溴酸。反应有大量二氧化碳逸出,应防止反应液逸出。按常规法去钙、镁、钡及硫酸盐,过滤。滤液浓缩至有少量结晶出现时,冷却析晶,分离得一水溴化锂。

(4)尿素还原法一 在溶解槽中,不断搅拌下分批少量地将粉末碳酸锂加入冷的溴水中至饱和为止,再将尿素全加入,然后用泵把料液打入反应器中,缓缓地溴入液溴。开始时通溴量稍大,以后逐渐减少。当料液pH≤3.0时(开始有溴蒸气从液面逸出的瞬间)就及时停止通溴,并分次少量地补加碳酸锂进行中和至pH=3.0~5.0,直至通溴结束。

加完碳酸锂后,将料液由60℃升温至80℃,调节pH=5.0,无变化后即为反应终点。停止通溴和搅拌。取样进行杂质查,再进行除杂处理:液溴(用尿素)、溴酸盐(用硫脲)、硫酸根(用氢氧化钡)或钡离子(用硫酸锂),最后控制pH=5.0。

将上述净化的料液在快速搅拌下加入少量粉状活性炭进行脱色,然后过滤。滤液打入浓缩罐浓缩。当浓缩到溴化锂浓溶液的液温升高到190~195℃时即达到终点(在此前1h停止加滤液,若浓缩过程中出现混浊物,则用捞晶法除去)。趁热放料进行过滤,以除尽不溶性杂质。滤液经冷却、搅拌、结晶、离心分离,即得一水溴化锂。立即封装得成品。

(5)尿素还原法二 在快速搅拌下,分次少量将碳酸锂细末加到盛冰水的溶解槽中溶化(注意不能使温度升高,因为温度高溶解度降低)至饱和。再加入所需尿素搅拌使溶解其中,然后把料液泵入反应釜中。在不断搅拌下,从溴贮器中徐徐把工业溴通入反应釜中,开始时通溴量较大,以后逐渐减少,接近终点时更小。在通溴过程中,当溶液的pH<3时,即有溴蒸气开始从液面下溢出的一瞬间(要严格控制),要及时分次少量投入碳酸锂粉末进行中和。中和后将料液从60℃升高到80℃,并控制pH为5.0,先用精密试纸测试,再用甲基红试剂检查呈红色即达终点。

检查溶液中的杂质:用pH试纸,其尾部呈鲜红色条状表示溴过量,应加少量尿素处理;如加入硫酸溶液时溶液中有溴盐(黄色),则应加少量硫脲分解,还原成溴化锂;如果硫酸根过多,煮沸,调节pH≤5.0,加少量Ba(OH)2溶液,搅拌30min,静置2h,使SO42-消失,钡盐沉淀,升温煮沸,再加少量硫酸锂饱和溶液,除去钡盐。

将上述净化后的溶液(pH=5.0),在搅拌下加入活性炭脱色,然后过滤。将滤液泵入浓缩锅浓缩,浓缩过程中分几次被加料液,同时会出现混浊物(Li2CO3 ),采用捞晶法捞去,再浓缩至溶液温度达190~195℃为止。趁热过滤,滤液经过冷却、结晶、甩干,即得一水合溴化锂。立即包装、密封,放入干燥库房中。

6.产品标准

7.产品用途

是一种高效水蒸气吸收剂和空气湿度调节剂。54%~55%浓度的溴化锂用作吸收式制冷剂,是氟里昂的换代产品。也用于照相、高级电池的电解质、化学试剂等。

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