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光谱纯硼酸

发布时间:2016-09-17 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:580

硼酸(Boric acid)分子式H3BO3,相对分子质量61.83。

1.产品性能

白色结晶粉末,或无色微带珍珠状光泽的鳞片,为六角形三斜系结晶。它与皮肤接触有滑腻感,无臭,味微酸苦后带甜。露置空气中无变化,当加热至100~105℃失去一分子水而形成偏硼酸,于140~160℃长时间加热,转变为焦硼酸,遇水蒸气则挥发。可溶于水、乙醇及甘油,0.lmol/L浓度溶液的pH为5.1。是由盐酸和硫酸加于硼砂溶液,或盐酸分解方硼石而制得。

2.生产方法

(1)合成法 采用硼砂硫酸法,即将硼砂溶解后加入硫酸复分解制得硼酸,再经提纯得高纯硼酸。

(2)重结晶法 分析纯硼酸溶于电导水中,趁热过滤,浓缩析晶,离心得光谱纯硼酸。

(3)离子交换法硼酸溶液经过强酸性离子交换树脂,溶液中的Fe3+、A13+、Cu2+、Ca2+、Mg2+ ,Pb2+ , Zn2+、Na和NH4+等阳离子被树脂所交换:

R-(S03H)n+Men+→R-(S03)nMe+nH+

式中,Me表示金属元素。

而硼酸溶液中的杂阴离子SO42-、N03-、Cl-等(以Acm-表示),则在通过强碱性阴离子交换树脂柱时被交换,经过离子交换的溶液经加热浓缩、析晶、真空干燥得高纯硼酸。

(4)活性炭吸附法 将直径2mm×lOmm粒状活性炭于氮气流或真空炉中800~900℃灼烧1h,冷后放入1:1盐酸中浸泡数小时,过滤用电导水洗涤,于高纯水中煮0.5h,于110℃下干燥,得处理的活性炭。分析纯硼酸溶液用活性炭吸附,过滤,浓缩析晶,真空干燥得高纯硼酸。

3.工艺流程(合成法)

4.生产工艺

(1)合成法在配料槽内按2:1的比例加入水和硼砂,开动搅拌,升温度至90℃,待硼砂完全溶解后过滤除去不溶物,此时控制溶液浓度在320~340g/L,溶液用泵打入反应罐。

用蒸汽加热溶液,升温至80℃,在搅拌下缓缓加入硫酸,控制pH为2~3,在85.90℃下反应0.5 h。中和后溶液冷却降温至35~37℃,泵入冷却槽。

在冷却槽中,用冷水冷却至30~35℃,析出硼酸晶体,至溶液中硼酸含量在120g/L以下,离心分离,晶体用水洗涤。晶体再用3.5倍的沸水重结晶数次,直至取少量晶体在坩埚里熔融时呈无色玻璃状,此时送晶体入气流干燥器,用90~95℃的热气流干燥后即得纯品。若晶体在坩埚里呈灰色则说明晶体中含有机物,可将硼酸与硝酸铵混合熔融为均匀液体,再使其固化为三氧化二硼,然后再加水煮沸溶解,蒸发结晶,经热气流干燥即得纯硼酸。

分离硼酸结晶后的一次母液主要含硫酸钠和未析出的硼酸,用泵打入中和槽,加硼砂调节pH为4~5,再送入浓缩罐以蒸汽加热浓缩至相对密度1.306~1.318时,析出硫酸钠,经洗涤得到副产品。此时的二次母液以及重结晶得到的母液返回配料槽作溶解硼砂用。

(2)重结晶法将2kg分析纯硼酸,溶于16000mL煮沸的电导水中,如未能全溶,可置电炉上加热溶解,趁热过滤。滤液蒸发浓缩,冷却析晶。用小型不锈钢离心机甩干。再反复操作两次,制得光谱纯硼酸。

(3)离子交换法将再生转化为氢型的80mL强酸性阳离子交换树脂和再生转化为羟基型160ml,的强碱性阴离子交换树脂在烧杯混合后,装入20mm×1000mm的硬质玻璃交换柱中,此时树脂层高度为800mm。注意不要在树脂层中形成气泡,若有气泡可用长玻璃棒搅拌以排除。用高纯水适当淋洗交换柱,并将柱中水位放在稍比树脂层高一点时为止。

将4000g分析纯硼酸,置入5000mL硬质烧杯中,加4000mL的电导水加热至50~60℃,溶解后趁热用绸布过滤,冷却后将滤液注入交换柱中。交换速度控制在6~lOmL/min。将经过离子交换的溶液加热浓缩,然后倒入塑料杯中冷却,使硼酸结晶析出。抽滤,高纯水洗涤。结晶置于滤纸上真空[(20~30)×133.32Pa]50℃以下干燥2h。打开真空干燥箱,擦去箱内水分,并继续在30~40℃下于真空度小于50×133.32Pa烘2h,取出置干燥器内冷却得高纯硼酸。

5.产品标准(光谱纯,%)

6.产品用途

高纯硼酸用于制高纯三氧化二硼,高纯三氧化二硼用于半导体生产的扩散、掺杂工艺。

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