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二、第二种标定方式
第二种标定方式是以已知浓度的标准滴定溶液作为量值溯源标定被标定标准滴定溶液的浓度。
包括;碳酸钠、重铬酸钾、溴、溴酸钾、碘酸钾、草酸、硫酸亚铁铵、硝酸铅、氯化钠共九种标准滴定溶液。
计算标准滴定溶液的浓度(c),以摩尔每升(mol/L)表示,按式(2-2)计算。
例如,重铬酸钾标准滴定溶液标定方法(GB/T 601-2002节录):
1.标定
量取35.00 mL~40.00 mL配制好的重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10 min。加150 mL水(15℃~20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203)=0.1 mol/L]滴定,近终点时加2 mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(5)计算:
式中:
V1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
V2—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
c1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;
V—重铬酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL)。
分析第二种标定方式的标定方法和式(2-2)及上式中的量,影响测量不确定度的因素主要来源于以下几个方面:
1.人员因素引入的相对标准不确定度分量;
2.标准滴定溶液体积引入的相对标准不确定度分量;
3.被标定溶液体积引入的相对标准不确定度分量;
4.标准滴定溶液浓度引入的相对标准不确定度分量;
5.其他因素引入的相对标准不确定度分量。
这里要重点介绍的是标准滴定溶液浓度的标准不确定度分量。
用标准滴定溶液间接标定的标准滴定溶液浓度的标准不确定度分量分为三种情况:
1)根据外购标签上标出的标准滴定溶液浓度的扩展不确定度;
2)根据本单位标定结果,并评定出标准滴定溶液浓度的扩展不确定度;
3)根据已知标准对标准滴定溶液浓度的扩展不确定度的要求。
其他影响测量不确定度分量的详细分析,与第一种方式类似,在这里不再重复。
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