北京普天同创生物科技有限公司
三、第三种标定方式
包括:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA) =0.02 mol/L]。
计算标准滴定溶液的浓度,以摩尔每升(mol/L)表示,按式(2-3)计算:
例如,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02 mol/L]的标定方法(GB/T 601-2002节录);
1.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02 mol/L]
称取0.42 g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3 mL盐酸溶液(20%)溶解,移入250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取35.00 mL~40.00 mL,加70 mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10 mL氨-氯化铵缓冲溶液甲((pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5 g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(19)计算:
式中:
M—氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);
V1—氧化锌溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL) ;
V2—乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
V3—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
M—氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M(ZnO)=81.39]。
分析第三种标定方式的标定方法和式(2-3),影响测量不确定度的因素主要来源于以下几个方面:
1.人员因素引入的相对标准不确定度分量;
2.工作基准试剂质量引入的相对标准不确定度分量;
3.工作基准试剂质量分数引入的相对标准不确定度分量;
4.工作基准试剂摩尔质量引入的相对标准不确定度分量;
5.工作基准试剂溶液体积引入的相对标准不确定度分量;
6.量取工作基准试剂溶液体积引入的相对标准不确定度分量;
7.被标定溶液体积引入的相对标准不确定度分量;
8.其他因素引入的相对标准不确定度分量。
比较第一种标定方式和第三种标定方式:第三种标定方式影响标准滴定溶液浓度标准不确定度的因素,除了第一种标定方式对标准滴定溶液浓度标准不确定度分量的所有影响因素外,还有如下两个影响因素(上述8条中的第5条和第6条两个影响因素是第一种标定方式中没有的),在这里仅介绍第5条和第6条两个测量不确定度影响因素,其他测量不确定度的影响因素的详细分析,与第一种标定方式类似,在这里不再重复。
1)工作基准试剂溶液体积引入的相对标准不确定度分量
工作基准试剂要用单标线容量瓶定容,其体积影响标准滴定溶液浓度的标准不确定度分量的因素应包括:
a)单标线容量瓶实际容量测量不确定度引入的标准不确定度分量。
JJG 196-2006规定;量器要校准到标准温度20℃时的实际容量(其中包含了单标线容量瓶玻璃体积膨胀以及玻璃体积膨胀系数等引入的测量不确定度),其校正值取两位小数。
b)单标线容量瓶体积温度补正值修约引入的标准不确定度分量。
2)量取工作基准试剂溶液体积引入的相对标准不确定度分量
一般情况下使用滴定管(使用前必须校准)量取工作基准试剂定容后溶液,因此要评定滴定管实际容量的相对标准不确定度分量。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论