北京普天同创生物科技有限公司
第四种标定方式标准滴定溶液浓度的测量不确定度评定实例
1.第四种方式标准滴定溶液浓度的扩展不确定度评定实例
以用工作基准试剂重铬酸钾直接制备重铬酸钾标准滴定溶液浓度0.1 mol/L]的扩展不确定度的评定为例(制备方法见GB/T 601-2002中4.5.2)。其制备方法为:
2.方法二
称取4.90 g±0.20 g已在120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,稀释至刻度。
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(6)计算:
式中:
m—重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g);
V—重铬酸钾溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL) ;
M—重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)49.031]。
2.重铬酸钾标准滴定溶液浓度的A类相对标准不确定度分量
GB/T 601-2002中用工作基准试剂重铬酸钾直接制备标准滴定溶液,是用天平(万分之一)称量两次,即得到其质量,故其A类相对标准不确定度分量的评定按本章第四节中“方法六由天平重复性误差评定A类相对标准不确定度分量”的评定方式进行计算:
式中:
UArel(C)—重铬酸钾标准滴定溶液浓度的A类相对标准不确定度分量;
S—天平重复性误差,单位为克(g);
m—工作基准试剂的质量,单位为克(g)。
3.重铬酸钾标准滴定溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量
评定重铬酸钾标准滴定溶液浓度的B类合成相对标准不确定度的基本量值见表2-14。
(1)工作基准试剂重铬酸钾质量的相对标准不确定度分量
工作基准试剂重铬酸钾质量的相对标准不确定度分量,按式(2-8)计算:
(2)工作基准试剂重铬酸钾质量分数的合成相对标准不确定度分量
工作基准试剂重铬酸钾质量分数的合成相对标准不确定度分量,按式(2-9)计算:
(3)工作基准试剂重铬酸钾摩尔质量的合成相对标准不确定度分量
工作基准试剂重铬酸钾摩尔质量的合成相对标准不确定度分量,按式(2-15)计算:
(4)用单标线容量瓶定容工作基准试剂重铬酸钾溶液体积引入的合成相对标准不确定度分量
①单标线容量瓶实际容量引入的标准不确定度分量
单标线容量瓶实际容量引入的标准不确定度分量,按式((2-12)计算:
式中:
u1(V)—单标线容量瓶实际容量引入的标准不确定度分量,单位为毫升(mL) ;
U—单标线容量瓶在标准温度20℃时实际容量的扩展不确定度,单位为毫升(mL);
k—包含因子。
②温度补正值修约引入的标准不确定度分量
参考式(2-14)计算,温度补正值修约引入的标准不确定度分量,按下式计算:
将上述计算结果u1(V)、u2(V)代入下式[参考式(2-11)而得],得到用单标线容量瓶定容工作基准试剂重铬酸钾溶液体积引入的合成相对标准不确定度分量:
式中:
V一单标线容量瓶实际容量,单位为毫升(mL)。
(5)重铬酸钾标准滴定溶液浓度修约引入的相对标准不确定度分量
重铬酸钾标准滴定溶液浓度修约引入的相对标准不确定度分量,按式(2-16)计算:
将上述计算结果urel(m)、ucre1(W)、ucrel(M)、ucrel(V)、urel(r)代入式(2-7),得到重铬酸钾标准滴定溶液浓度的B类合成相对标准不确定度分量:
根据上述计算可以看出:工作基准试剂的质量分数(纯度)引入的标准不确定度分量,是影响直接制备标准滴定溶液浓度的B类相对标准不确定度分量的主要因素。
4.重铬酸钾标准滴定溶液浓度的合成标准不确定度
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的合成标准不确定度,按式(2-17)计算:
5.重铬酸钾标准滴定溶液浓度的扩展不确定度
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的扩展不确定度,按式(2-18)计算:
U(c) =k×uc(c)=2×4.87×10-5=9.74×10-5(mol/L)
6.重铬酸钾标准滴定溶液浓度的表示
以浓度的形式表示为:
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