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以第四类测定方法中氯酸钾(GB/T 645-1994)质量分数的测量不确定度的评定,给出容量分析法测定被测物质质量分数的扩展不确定度评定通式。其被测物质质量分数的计算,见式(4-4)。
GB/T 645-1994《化学试剂氯酸钾》质量分数测定方法:
4.1氯酸钾(KCIO3)含量测定
称取0.6 g试样,精确至0.0001 g,溶于水,移入250 mL容量瓶中,稀释至刻度。量取25.00 mL,注入磨口锥形瓶中,加50.00 mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液{c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.1 mol/L) ,缓缓加入20 mL硫酸和5 mL磷酸,冷却。在室温下静置10 min,稀释至300 mL,加5滴二苯胺磺酸钠指示液(5 g/L),用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色。同时作空白试验。
氯酸钾的质量分数(W),以%表示,按式(1)计算:
式中:
W—氯酸钾的质量分数,以“%”表示;
V1—空白试验重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
V2—重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
c—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) ;
M—氯酸钾的摩尔质量单位为克每摩尔(g/mol) ;
m—试样质量,单位为克(g);
25—量取试样溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
250—容量瓶的体积,单位为毫升(mL)。
注:1)由于标准发布年代较早,将标准公式按新格式改写。
2)上述计算式按GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》标准规定的要求书写,与GB/T 645-1994《化学试剂氯酸钾》标准中质量分数计算式有所不同。
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