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一、GB/T 9721-2006《化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)》测定方法
GB/T 9721-2006《化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)》
测定方法
1.吸收曲线法
使用自动记录型仪器时,可自动扫描绘出吸收曲线。
使用非自动记录型仪器时,在规定的波长范围时,每隔5nm~10nm测定一次吸光度,在吸收峰附近时,应每隔1nm~2nm测定一次,以波长为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线。
此方法可适用于定性分析、最大吸收波长的测定。
2.工作曲线法
按产品标准的规定配制四个以上浓度成适当比例的标准溶液,以空白溶液(或溶剂)为参比溶液,同时用空白溶液(或溶剂)的吸光度进行校正。在规定波长下,分别测定吸光度。以标准溶液浓度c为横坐标,相应的吸光度A为纵坐标,绘制工作曲线,同时配制适当浓度的样品溶液,在上述条件下测定吸光度,并在工作曲线上查出待测物浓度(图1),待测物的浓度应在工作曲线范围内。该溶液浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。此方法适用于杂质含量的测定。
3.分光光度法含量测定
按产品标准给出的方法测定。特效试剂可在规定条件下与被测物生成有色配位化合物,测定其溶液的吸光度,按标准中给出的换算系数计算含量,也可用标准样品对照法进行计算;某些酸碱指示剂可采用柱层析法将杂质分离后测主体溶液的吸光度,用标准对照法计算含量。
4.摩尔吸收系数测定
按产品标准的规定条件测定。
摩尔吸收系数ε,数值以L/(cm·mol)表示,按式(2)计算:
式中:
A—吸光度的数值;
c—被测物的物质的量浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L) ;
b—光路长度(即吸收池厚度)的数值,单位为厘米(cm)。
5.灵敏度测定
按产品标准规定条件测定。灵敏度可用摩尔吸收系数表示。
6.质量吸收系数测定
按产品标准的规定条件测定。
质量吸收系数α,数值以L/(cm·g)表示,按式(3)计算:
式中:
A—吸光度的数值;
ρ—被测物的质量浓度的数值,单位为克每升(g/L) ;
b—光路长度(即吸收池厚度)的数值,单位为厘米(cm)。
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