目测法

1.终点测定原理

卡尔·费休试剂中碘的颜色遇待测试样中的水逐渐消失，过量第一滴试剂则显示出颜色。

2.操作步骤

2.1卡尔·费休试剂的标定

2.2用硅酮润滑脂润滑接头，用注射器经橡皮塞注入25 mL甲醇到滴定容器中，打开电磁搅拌器，为了与存在于甲醇中的微量水反应，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂，至溶液呈现棕色。

2.3在小玻璃管中，称取约 0.250 g酒石酸钠，称准至0.0001g，移去橡皮塞，在几秒钟内迅速地将它加到滴定容器中，然后再称量小玻璃管，通过减差确定使用的酒石酸钠的质量（m1)。

也可由滴瓶加入约0.040g水进行标定。称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量，通过减差确定使用的水质量（m2)。

用水一甲醇标准溶液标定。

用待标定的卡尔·费休试剂滴定加入的已知量水，到溶液呈现与7.2.1.1同样棕色，记录消耗卡尔·费休试剂的体积（V₁)。

3.测定

通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经橡皮塞注入25 mL（或按待测试样规定的体积）甲醇或其他溶剂，打开电磁搅拌器，为了与存在于甲醇中的微量水反应，由自动滴定管滴加卡尔·费休试剂至溶液呈现棕色。

试样的加入，若是液体，用注射器注入；若是固体粉末，用小玻璃管加入，称准至0.0001g，用卡尔·费休试剂滴定至溶液呈现同样棕色，记录测定时消耗卡尔·费休试剂的体积（V₂)。

注：为了精确地测定试样的水分，可根据其水含量，称取适量试样，使滴定用去卡尔·费休试剂的体积能精密地读取出来，必要时，按比例增加试样量和溶剂，并使用合适容积的滴定容器。

3.1结果表示

3.2卡尔·费休试剂的滴定度T，以mg/mL表示，按式（1）或式（(2）计算：

式中：

m_l—若用酒石酸钠标定，表示所加入酒石酸钠的质量，单位为毫克（mg) ;

m₂—若用水标定，表示所加入水的质量，单位为毫克（mg) ;

V₁—标定时，消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升（mL) ;

0.1566—酒石酸钠的质量换算为水的质量系数。

3.3试样水含量

试样水含量w以质量分数表示，按式（3)或式（4)计算：

式中：

m_o—试样的质量（固体试样），单位为克（g）；

V_o—试样的体积（液体试样），单位为毫升（mL) ;

V₂—测定时，消耗卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升（mL) ;

ρ—20℃时试样的密度（液体试样），单位为克每毫升（g/mL) ;

T一按7.3.1计算的卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)。