北京普天同创生物科技有限公司
除了目视法外,一般的永停法是用电流表指示判定终点来测定水分质量分数,目前国内外均有比较先进的水分测定仪,其种类和品种很多,但其终点判定原理基本上是永停法的原理。
本节的评定通式是以国产的KF-1型水分测定仪为例,列出了测量不确定度评定通式。
一、产品水分质量分数测定方法
GB/T 606-2003中的“永停法”。
GB/T 6283-2008中的“直接电量滴定法”。
二、产品水分质量分数的相对扩展不确定度的评定
(一)产品水分质量分数的A类相对标准不确定度分量
GB/T 606-2003标准中未规定检验方法的重复性限,故按实验数据的标准偏差计算产品水分质量分数的A类相对标准不确定度分量。
其中包括了天平读数、天平重复性误差、水分测定仪的示值误差和示值重复性误差、终点重复性误差等测量不确定度分量。
“由实验数据标准偏差评定A类相对标准不确定度分量”。产品水分质量分数的A类相对标准不确定度分量,按式(13-1)计算:
式中:
UArel(w)—产品水分质量分数的A类相对标准不确定度分量;
s(w)—产品水分质量分数的标准偏差,以“%”表示;
n—测定次数,
w一产品水分质量分数,以“%”表示。
(二)产品水分质量分数的B类合成相对标准不确定度分量
产品水分质量分数的B类合成相对标准不确定度分量,按式(13-2)计算:
式中:
ucBrel(w)—产品水分质量分数的B类合成相对标准不确定度分量;
ucrel(T)—卡尔·费休试剂滴定度引入的合成相对标准不确定度分量;
urel(m)—样品质量引入的相对标准不确定度分量;
urel(r)—产品水分质量分数修约引入的相对标准不确定度分量。
(三).样品质量引入的相对标准不确定度分量
式(13-2)中,样品质量引入的相对标准不确定度分量,按式(13-7)计算:
式中:
urel(m)—样品质量引入的相对标准不确定度分量;
a—电子天平的最大允许误差,单位为克(g);
m—样品的质量,单位为克(g)。
三、说明
产品水分质量分数测量不确定度评定中的终点误差(即滴定终点与化学计量点之间的误差)引入的标准不确定度分量可以不考虑。
1.产品水分质量分数的测定(卡尔·费休法)中的目视法判定终点的测量不确定度的评定属于一般的容量滴定法,其溶剂空白的终点判定、卡尔·费休试剂滴定度标定时的终点判定与产品水分测定的终点判定一致,不存在终点误差引入的测量不确定度分量。
2.产品水分质量分数的测定(卡尔·费休法)的终点是由两铂电极间电流变化来指示滴定终点,其滴定终点与化学计量点一致,又因在卡尔·费休试剂滴定度标定时的终点判定与产品水分测定的终点判定一致,不存在终点误差引入的测量不确定度分量。
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