1．采样准备

(1)做好监测区域内的资料收集与现场调查。

(2)采样器具准备参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004）和；工业固体废物采样制样技术规范》(HJ/T 20-1998)等相关要求，重金属采样避免使用铁锹、铁铲等金属质地的采样工具，采样容器选择样品袋等。采样工具、设备和器材事先检查干燥、洁净和完好程度，且不与土壤和待测固废发生任何反应，确保不会造成土壤和固废的污染和损失。

2．样品采集与保存

(1)样品采集

土壤及固体废物重金属监测布点数量和采样点位的确定参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004),《农田土壤环境质量监测技术规范》(NY/T 395-2000),《工业固体废物采样制样技术规范》(HJ/T 20-1998) ,《生活垃圾填埋场环境监测技术要求》(GB/T 18772-2002),《危险废物鉴别技术规范》(HJ/T 298-2007）等相关技术规范要求。尽量用竹铲、竹片直接采取样品，或用铁铲、土钻挖掘后，用竹片刮去与金属采样器接触的部分，再用竹片采取样品。选择不与土壤和固废发生化学反应的盛样容器，一般用样品袋。

(2）采样记录、样品检查及运输

现场及时填写采样记录相关信息并进行样品检查，样品采集后立即送回实验室。样品保存应严格按有关规范要求执行。

3．实验室分析

(1)分析人员自控

分析人员严格按所选重金属分析方法的规定步骤进行操作，做好分析原始记录和仪器设备使用记录等。

(2）制样、样品保存、样品前处理的质量控制

土壤样品以及固体废物样品制样和保存参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)和((工业固体废物采样制样技术规范》(HJ/T 20-1998)相关要求执行。根据不同的监测要求和监测项目，选定样品处理方法。不同形态重金属分析的样品前处理方法参见《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)。固体废物样品分析的前处理按照《危险废物鉴别标准》(GB 5085.1-2007～GB 5085.7-2007)中规定分析方法的要求进行。

(3）校准曲线检验

校准曲线绘制应按分析方法的步骤，设置6个以上标准系列浓度点。每次分析样品时同步绘制校准曲线。校准曲线回归方程的相关系数、截距和斜率应符合标准方法中规定的要求。若样品中金属浓度超出曲线线性范围，将被测物质浓缩或稀释至曲线中间浓度进行检测。

(4）空白样测定

测定全程序空白样，且每批样品至少测定一个实验室空白值（含前处理）。全程序空白测定值应小于方法检出限。

(5）精密度控制

每批样品随机抽取10％实验室平行样，5个样品以下，平行双样的测定率增加到50%以上。土壤中重金属平行双样控制指标（允许误差范围）见《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)相关内容。固体废物中重金属分析精密度要求可参见《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB 5085.3-2007)相关内容。

(6）准确度控制

在测定精密度合格的前提下，使用标准样品和质控样品对样品分析的准确度进行控制。当选测项目无标准样品或质控样品时，可用加标回收实验来检查测定分析的准确度。对于复杂基体样品的测定，可采用标准加入法控制准确度。

生物体内重金属监测的质量保证与质量控制

根据目前生物监测的特点和类型，生物监测项目可以分为四类：微生物检测项目、群落检测项目、毒性检测项目以及生物标志物项目。生物体内重金属监测属于生物标志物中的污染物残留分析部分，生物体内重金属监测与常规重金属监测相似，其质量保证和控制可参照常规监测进行。

a．样品采集与保存

现场监测在污水和地表水水质采样的一般程序和方法的基础上，充分考虑生物监测特殊性，断面和点位的布设、采样频率和时间以及样品采集可参照《水生生物监测手册》和《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）等相关要求。

b．实验室分析

为了获得符合质量要求的数据，各实验室应使用规范化的分析方法，并加强对实验室内部各环节的质量控制。由于生物体内重金属监测缺乏相关的监测技术规范，该部分质控措施可参考常规重金属监测的质量保证和质量控制措施。

此外，考虑到生物监测特殊性，实验室可积极参与实验室间比对，旨在加强实验室间人员与技术的交流，加强对生物体内重金属监测的研究工作，从而提出切合实际的质量保证与质量控制措施。