北京普天同创生物科技有限公司
1.固体吸附剂样品
(1)溶剂解析
将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中;加入1.0 ml解析溶剂,封闭后,解吸30 min,解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
(2)热解析
将采过样的热脱附管放入热解吸器内,出气口分为两路,在载气(氮气)的带动下,一路与气相色谱进样口连接,供分析测定;另一路连接到一个干净的空白热脱附管,以获得样品平行样,备测。
若解吸气中待测物的浓度超过测定范围,可用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
2.容器捕集样品
(1)气袋和针筒
用1 ml的玻璃注射器直接取1 ml样品直接进样,或者用阀进样,无需特殊处理。
(2)罐采样
实际样品分析前,须使用真空压力表测定罐内压力。若罐压力小于83 kPa,必须用高纯空气加压至1.38 kPa,并按下式计算稀释因子。
Df=Ya/Xa
式中:Df—稀释因子,量纲一;
Xa—稀释前的罐压力,kPa;
Ya—稀释后的罐压力,kPa。
将真空罐连接到自动进样器上,设定大气浓缩仪条件,包括取样体积、内标物体积、三级冷阱温度等。
在液氮的带动下,对样品进行预浓缩,同时除去水及惰性气体。大气浓缩仪三级冷阱的参考条件如下:
一级冷阱:捕集温度:-150 ℃;解析温度:10℃;阀温:100℃;烘烤温度:150℃;烘烤时间:15 min;二级冷阱:捕集温度:-30 ℃;解析温度:180℃;烘烤温度:190℃ ;烘烤时间:15 min;三级聚焦:聚焦温度:-160 ℃;解析时间:2.5 min。
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