北京普天同创生物科技有限公司
①用购买的有证的标准溶液配制成1.0 ng/ul,2.0 ng/ul,4.0 ng/ul,10.0 ng/u1,20.0 ng/ul的标准系列。每个标准溶液里都加入一定量的内标物(氟苯和1,2-二氯苯-d4),内标在每个标准溶液里的浓度都为10ng/ul(推荐值)。
②标准系列经前处理后,目标物被载气带入色谱柱,被色谱柱分离,被质谱定性和定量。标准谱图见图2.1,保留时间和出峰顺序见表2.4。
③计算各目标化合物的相对响应因子RF
式中:Ax—目标化合物定量离子峰面积;
Ais—相对应的内标化合物定量离子峰面积;
Qis—内标化合物浓度或量;
Qx—目标化合物的浓度或量。
每个目标化合物响应因子的相对标准偏差(RSD)应当小于15%,达不到该要求需要重新制作标准曲线。
式中:SD—标准偏差;
Mean—5个响应因子的均值。
④得到校正曲线
分析样品前,首先分析一个连续校准样品(一般取校准曲线的中间浓度点用于连续校准,以评价仪器的灵敏度和线性),比较其响应因子,如果与最近一次初始标准的响应因子的百分偏差小于20%,则可以继续分析样品,如果大于20%,则需要重新制作标准曲线。
式中:D—百分偏差;
RFc—连续校准的响应因子;
RFi—最近一次初始校准的平均响应因子。
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