1．采样中质量保证和质量控制

①必须采用棕色玻璃瓶采样，以降低样品瓶对样品的吸附和样品的光解。

②要添加样品保存剂硫酸氢钠，一般添加比例为：硫酸氢钠：土样=0.2:1.0（即5g土样添加1g硫酸氢钠），如果样品的碱性比较强，要增加硫酸氢钠的加入量，以保证土样的pH≤2，降低VOC的损失。

③需要到实验室称量分析的样品，采样时要采满瓶并压实，不留空隙。

2．分析中质量保证和质量控制

①每次样品分析之前，均须作BFB、校准确认样品和一个方法空白样品。

②为了评估样品基体对分析结果的准确度和精密度的影响，每一批样品（最多20个样品）应分析一个加标样品和一个样品平行样，或者一个加标样品和一个加标重复样品对，以验证样品基体的影响。若预测样品中含有目标分析物，则须再分析一个加标样品和重复分析一个不加标的样品。若预测样品中不含有目标分析物，则须再分析一个加标样品／加标重复样品对。加标浓度为规定限值或实际浓度值，若规定限值或实际浓度值过低则采用校准曲线中间点浓度。加标后样品中目标分析物浓度不能超过校准曲线最高点。

③每个分析批次中都应含一个实验室控制样品。在干净的与样品基体相似的同样重量的基体中，添加与加标样品同样浓度的加标溶液，制成LCS。一般用不含有机化合物的沙子或土壤作为实验室控制样品的基体。用实验室控制样品分析结果来验证样品加标结果是否受到样品基体效应的影响。

④实验室可以按下列步骤来确定本实验室的基体加标回收率和代用品回收率：分别分析15～20个相同基体的加标样品，加标浓度为10～50倍检出限。计算平均百分回收率p和百分回收率的标准偏差即，警告限为p±2Sp，控制限为p±3Sp。一般地，加标样品中大部分化合物的回收率应在70％～130％之间。

⑤样品中内标的定量离子峰面积应为同批校准确认样品中内标定量离子峰面积的50%～200%，保留时间与校准确认样品中相应内标保留时间偏差应在30s以内。

⑥对于样品中超过校准曲线上限的目标化合物，应减少取样量重新分析，其取样量应使最高浓度化合物的响应值在校准曲线的线性范围的上半部。浓度超过校准曲线范围的化合物报重新分析后的结果。最小样品称重量不应低于0.5 g，否则需用甲醇萃取样品后进行分析。

⑦当清洗离子源、更换色谱柱或吹脱捕集管，以及校准检查化合物经采取纠正措施后仍不能满足允许标准时，均需重新制备校准曲线。

⑧在需要更低的检出限时，可以使用选择离子监测(SIM )。然而，SIM在化合物定性方面可信度更低，除非用多个离子监测每个化合物。

⑨每批甲醇都需检验。取200ul甲醇加入到5 ml纯水中进行吹脱，确认在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的目标化合物低于检出限。