北京普天同创生物科技有限公司
气相色谱一质谱联用法的原理是通过毛细管色谱柱使多环芳烃实现分离,采用质谱检测器通过特征离子碎片和保留时间对样品进行定性和定量分析。虽然气相色谱-质谱联用法的灵敏度低于液相色谱荧光检测法,但是由于它可用碎片离子进行定性定量分析,在基质复杂的环境样品分析中,具有一定的优势。
参考的气相色谱质谱条件如下,色谱条件:HP-5 MS 30 m×0.25 mm×0.25 um弹性石英毛细管柱,柱温采用2步程序升温:60℃(保持3 min),以30℃/min的升温速率升至160℃,再以2℃ /min的升温速率升至275℃(保持10 min);进样口温度290℃;不分流方式;载气为氦气,压力为68.9 kPa;柱流速为1.2 ml/ min;进样量为1ul。质谱条件:El电离方式,电离能70 eV;检测器温度280℃,电子倍增器电压1.4 kV;全扫描((SCAN)测定方式的扫描范围m/z 40~450。表5.5显示16种多环芳烃的保留时间、特征离子和方法检出限。
其他方法
由于多环芳烃特殊的稠环结构特点,没有可供常规液相色谱一质谱电离反应的侧链基团,所以难以用电喷雾离子源和大气压化学电离源进行离子化检测。采样新型大气压光电离源,可以实现液相色谱质谱检测多环芳烃。Nobuyasu Itoh等采用大气压光电离源,丙酮和苯甲醚的混合物(99.5:0.5, VIV)作为离子化助剂,分析16种多环芳烃,检出限达到0.79~168 ng/ml,该结果比使用气质联用分析多环芳烃更为灵敏。殷居易等采用正离子模式,大气压光电离源,成功测定电子电气产品中16种多环芳烃残留。
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