北京普天同创生物科技有限公司
固相萃取法应用于大气中多环芳烃的前处理,需要与超声或索氏提取法相结合,由于这两种前处理方法得到的提取液成分较复杂,因此提取液通过固相萃取柱或膜可以选择性吸附多环芳烃类物质,起到净化的作用。有研究者利用超声提取和固相萃取相结合,将采样后的玻璃纤维滤膜用二氯甲烷超声提取三次,合并提取液后浓缩近干,用正己烷溶解后过C18固相萃取柱,先用正己烷淋洗出烷烃组分,再用二氯甲烷淋洗出PAHs,最终进HPLC进行测定,所得结果灵敏度、准确度高,重现性好,可以应用于大气中PAHs的测定。
1.超临界流萃取分离技术
超临界流萃取分离技术(SFE)是利用超临界流体的溶解能力与其密度密切相关,通过改变压力或温度使超临界流体的密度大幅改变。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小不同的成分萃取出来。该技术是20世纪90年代兴起的一种新型样品预处理技术,具有快速、高效、后处理简单、不使用或很少使用有机溶剂等特点,特别适用于处理烃类及非极性脂溶性化合物。有研究者将采集有696 m3飘尘样品的滤膜放入萃取池中,通过优化温度、改进剂和萃取时间,最终得到最佳的萃取条件:以0.5 ml甲醇作改性剂,在26.0 MPa、 80℃下静态萃取10 min后再以0.5 ml/min的流速动态萃取30 min,以二氯甲烷作为收集溶剂,最后定容至1.0 ml。应用优化后的前处理技术结合气相色谱一质谱法对实际样品进行了分析,所得结果符合要求。
2.加速溶剂萃取
加速溶剂萃取(ASE)是在提高温度(50~200℃)和压力(10.3℃20.6 MPa)的条件下,用有机溶剂萃取的一种自动化方法。该方法提取速度快、溶剂消耗量少、操作步骤简便、自动化程度高、基体影响小,不同基体可用相同的萃取条件;对分析过程带来的损失少。有研究者应用ASE对空气颗粒物中的多环芳烃进行了测定,以16种PAHs平均回收率的高低作为选择最佳萃取条件的依据,探讨最佳萃取温度,静态萃取时间,循环次数和萃取溶剂体积比等条件。确定最佳条件为:萃取温度100℃,静态萃取时间5 min,循环两次,用体积比为1:1的丙酮/正己烷做萃取溶剂;应用到实际样品测定,回收率在92.0%~97.33%之间。
综上所述,大气中PAHs的前处理方法多种多样,且利弊兼有。如表5.11所示,研究者可以结合自身实验室条件选择最佳的前处理方法。
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