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有机氯农药样品的采集和保存

发布时间:2017-03-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1256

一、水样的采集和保存

1.《水质采样样品的保存和管理技术规定》(HJ 493-2009)

①水样采集:玻璃样品瓶采样,带聚四氟乙烯瓶盖,不能用水样冲洗采样容器,不能水样充满容器。

②样品贮存:1~5℃冷藏,5d内萃取完。

2.《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)

①水样采集:用玻璃瓶采样,在采样前要把采样瓶用待采水样荡洗2~3次。采样时不得留有顶上空间和气泡。

②样品贮存:水样采集后应尽快分析,若不能及时分析,应在4℃冰箱中贮存,但不能超过7 d。

针对《水质采样 样品的保存和管理技术规定》与《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)水样采集方面出现的矛盾,如采样前是否用待采水样荡洗采样瓶,水样是否充满容器,各实验室可根据实际样品情况和本实验室质控要求酌情选择。样品采集采用棕色玻璃瓶采样,采样后用带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖封瓶;或当采用非实心的磨口瓶塞时,应用二氯甲烷冲洗过的锡纸包覆瓶塞,并密封。样品运回实验室后立即放入冰箱或冷藏库中于4℃温度下保存。水样必须在采样后7d内完成萃取,30 d内完成仪器分析。

二、土样的采集和保存

样品采集:参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166)中有关要求采集有代表性的土壤样品,可采表层样或土壤剖面。一般监测采集表层土,采样深度0~20 cm,特殊要求的监测(土壤背景、环评、污染事故等)必要时选择部分采样点采集剖面样品。剖面的规格一般为长1.5 m,宽0.8 m,深1.2 m。挖掘土壤剖面要使观察面向阳,表土和底土分两侧放置。

样品保存:保存在事先清洗洁净,并用有机溶剂处理不存在干扰物的磨口棕色玻璃瓶中。运输过程中应密封避光、冷藏保存,途中避免干扰引入或样品的破坏,尽快运回实验室进行分析。如暂不能分析应在4℃以下冷藏保存,有机氯农药归为半挥发性有机物,样品保存时间定为10 d。

三、履约监测大气样品中Pops类有机氯农药的采集和保存

样品的采集:需保证采集的样品具有代表性,如应在稳定的气候条件下采样。根据履约技术导则的要求,采样工作采用大流量主动采样器,同时采集空气中PM10以下颗粒物以及气态中的POPS类有机氯农药。有一点必须注意,能够准确地对采集的大气样品体积进行估算。采集样品时,必要时须在采样器或者滤膜中加入13C标记的化合物,作为替代物进行分析时的示踪。采样完成后,样品应及时进行预处理和分析,分析结果可通过采样、预处理过程中替代物的回收率进行校正。

样品的保存:在装卸采样器具时必须迅速,以免受到空气污染,滤膜应放在干净的、灼烧过的铝箔袋子中,同时关紧样品容器以免受外界影响,样品采集后应尽快运回实验室进行分析测定。

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