本节重点叙述实验室分析中的质量控制。每个开展微囊藻毒素分析的实验室需要根据采用的方法，进行一次全面的质量控制，包括实验室方法性能考察、实验室空白分析、实验室试剂溶剂空白分析、实际样品加标分析、质控样品分析等，确定所建立方法的可靠性和适用性。

一、方法性能考察

标准方法或文献提供的分析条件只是供每个实验室参考之用。每个实验室的实验条件各不相同，需要在标准方法的基础上，做一定程度的修改，建立适于本实验室应用的分析方法。

(1)方法回收率。为每个分析物选择代表性的加标浓度（通常为10倍检出限浓度）。按照所确定的实验条件进行分析，查看加标回收率。加标回收率一般需在60％～120％之间。当分析物回收率在要求的范围以内时，此方法可用于实际样品的分析，当有些分析物未满足要求时，需要调整实验条件，重新考察方法的性能，直至符合要求。

(2）方法检出限。方法检出限为能够被检出并在被分析物浓度大于零时能以99％置信度报告的最低浓度，其计算公式为：
MDL＝t X SD

式中：t—重复测定n次(n≥7)，置信水平为99%，通过t值表查阅；

SD—重复测定n次的标准偏差。

参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)，按照样品分析的全部步骤，对于单一组分的分析方法，对浓度值或含量为估计方法检出限值2～5倍的样品进行n(≥7)次平行测定，计算n次平行测定的标准偏差，按上述公式计算方法检出限。对于多组分的分析方法，一般要求至少有50％的被分析物样品浓度在3～5倍计算出的方法检出限的范围内，同时至少90％的被分析物样品浓度在1～10倍计算出的方法检出限的范围内，其余不多于10％的被分析物样品浓度不应超过20倍计算出的方法检出限，若满足上述条件，说明用于测定检出限的初始样品浓度比较合适。

(3)建立分析方法后，允许因为改进分离或者降低分析成本等原因，更改色谱条件或者检测器条件，但是修改后的方法需要重新测试方法的性能，保证方法性能符合要求。

二、试剂空白实验

在分析样品之前，确保全部玻璃器皿和试剂干扰处于可控状态。每分析一批样品或者更改试剂，必须测试实验室试剂空白。采用去离子水等作为样品查看实验室试剂空白。如果实验室溶剂空白中发现有杂质的色谱峰干扰微囊藻毒素的分析，那么需要确定污染的来源，并在分析实际样品前加以消除。

三、空白加标实验

(1)每批样品至少在24 h内分析一个实验室空白加标。实验室空白加标的浓度应该是10倍检出限浓度。当分析物的回收率不在要求的范围内，那么判断该分析物没有受控。在继续分析之前，必须识别问题的来源并加以解决。

(2）当空白加标实验数据足够时（最少20～30个分析数据），实验室必须将自身方法性能与参考的质控标准比较。当有足够多的方法性能数据时，那么就可以从这些数据中建立自身实验室的质控指标，比如加标回收率的上限（R+3Sr）和下限（R-3Sr)。

四、实际水样的加标回收实验

实验室必须选取至少10％样品做加标回收实验或每一批样品至少做一次加标回收实验。加标浓度应大于水样本底浓度，最理想的加标浓度是与空白加标实验中使用的加标浓度相同（即10倍检出限浓度）。扣除样品本底浓度后，计算加标回收率。

五、质控样品

如果有质控样品，实验室需在每一季度开展一次甚至更多的质控样品分析。如果结果不能满足质控样品的要求，那么有必要针对性地采取措施，查找原因，并且加以记录。