因为食品本身含有蛋白质、脂肪、糖类等，对分析测定产生干扰，所以在分析测定之前

要对样品进行处理，这样可去除干扰物质，同时使被测物达到浓缩的目的。样品的前处理要

根据被测物的理化性质以及样品的特点进行。样品的前处理常用下列几种方法。

    (一)溶解法

    水是常用溶剂，能溶解很多糖类、部分氨基酸、有机酸、无机盐等。

    酸碱能溶解某些不溶性糖类、部分蛋白质。

    有机溶剂如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烃等，多用于提取脂肪、单宁、色

素、部分蛋白质等有机化合物。实际检测中应根据“相似相溶”的原则，选用合适的有机溶

剂。有机相中存在的少量水，若对测定有影响，可以用无水氯化钙、无水硫酸钠脱水。

    (二)有机物破坏法

    该方法主要用于食品中无机盐或金属离子的测定，一般通过高温、氧化等条件，使有机

物分解成气态逸散，被测成分则保留下来。有机物破坏法主要有如下几种。

    1．干法灰化

    (1)原理将一定量的样品置于坩埚中加热，小火炭化后，使其中的有机物脱水、炭

化、分解、氧化，再置于500～600℃电炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所

得残渣即为无机成分，可供测定用。

    (2)方法特点  此法优点在于有机物分解彻底，操作简单，不需要操作者经常看管；另

外此法基本不加或加入很少的试剂，所以空白值低。但此法所需时间较长，因温度过高易造

成某些易挥发元素的损失，坩埚对被测组分有吸留作用，致使测定结果和回收率降低。

    (3)提高回收率的措施

    ①根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度。

    ②加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。例如，通过加入氢氧化钠或

氢氧化钙可使卤素转变为难挥发的碘化钠或氟化钙；加人氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元

素转变为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失。

    2．湿法消化

    湿法消化即将试样与浓酸共热分解试样。常用的浓酸有硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸，过

氧化氢也可用于试样的分解。

    (1)原理  向样品中加人强氧化剂，并加热煮沸，使样品中的有机物质完全分解、氧

化，呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。

    (2)方法特点此法有机物分解速度快，所需时间短；由于加热温度较干法低，故可减

少金属挥发逸散的损失，容器吸留也少。但在消化过程中，常产生大最有害气体，因此操作

过程需在通风橱内进行；消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管；此外，

试剂用量较大，空白值偏高。

    也可用双氧水代替硝酸进行操作，滴加时应沿壁缓慢进行，以防爆沸。

    (3)常用消化方法

    ①硝酸高氯酸一硫酸法  称取5～lOg粉碎的样品于250～500mI。凯氏烧瓶中，加少许

水使之湿润，加数粒玻璃珠，加4：1的硝酸一高氯酸混合液10～15mL，放置片刻，小火缓

缓加热，待作用缓和后放冷，沿瓶壁加入5mI。或lOmI。浓硫酸，再加热，至瓶中液体开始

变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸高氯酸混合液(4：1)至有机物分解完全。加大火力至

产生白烟，溶液应澄清，无色或微黄色。在操作过程中应注意防止爆炸。

    ②硝酸硫酸法  称取均匀样品10～20g于凯氏烧瓶中，加入浓硝酸20mI。、浓硫酸

10mL，先以小火加热，待剧烈作用停止后，加大火力并不断滴加浓硝酸直至溶液透明不再

转黑为止。每当溶液变深时，立即添加硝酸，否则溶液难以消化完全。待溶液不再转黑后，

继续加热数分钟至有浓白烟逸出，消化液应澄清透明。

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