一、样品的采集

    有累积采样和瞬间采样两种方式。

    一般来说，样品的采集方法与非放射性环境样品的采样方法没有大的差异，尤其对水样、土壤、生物样品的采集更是如此。放射性沉降物的采集分为放射性

    干沉降物和湿沉降物的采集。对放射性气溶胶的采集常用滤料阻留采样法，原理与大气中颗粒物的采集相同。对于被³H污染的空气的采样，因其在空气中的主要存在形态是HTO，所以除吸附法外，还常用冷阱法收集空气中的水蒸气作为试样；对于含氚的水样，不可用塑料桶采样，以免发生同位素交换。不同介质、不同对象核素的采样方法各有特点。

    当粉尘状放射性物质引起刚性固体表面(如道路、地板、门窗等)发生污染时，常用擦拭法或胶带法采样。擦拭法是用一片圆形滤纸(有时还需蘸上如CHCl₃之类的有机溶剂)装在一个类似橡皮塞的托物上，在约100cm²的污染表面来回擦拭，然后测量滤纸上的放射性活度。胶带法是用一块1～2cm²的胶带对着污染表面压紧，然后撕下胶带供测量用。

    二、样品的预处理

    (1)衰变法

    采样后，将其放置一段时间，使一些短寿命的非待测核素衰变除去，然后再对样品进行放射性测量。

    (2)共沉淀法

    用一般化学沉淀法分离环境样品中放射性核素，因核素含量很低，达不到溶度积，故不能达到分离目的，但如果加入毫克数量级与欲分离放射性核素性质相近的非放射性元素载体，则由于两者之间发生同晶共沉淀或吸附共沉淀作用，载体将放射性核素载带下来，达到分离和富集的目的。

    (3)灰化法

    对固态样或蒸干的水样，可放在瓷坩埚内于500℃马福炉中灰化、冷却后称重，再转入测量盘中，均匀铺样后检测其放射性。

    (4)电化学法

    通过电解将放射性核素沉积在阴极上，或以氧化物形式沉积在阳极上。如Ag⁺、Bi²⁺、Pb²⁺ 等可以金属形式沉积在阴极；Pb²⁺、Co²⁺可以氧化物的形式沉积在阳极。其优点是分离核素的纯度高。

    (5)离子交换法

    这是目前最重要和应用最广泛的放射化学分离法之一，可用于分离几乎所有的无机离子和许多结构复杂的有机化合物，还特别适用于同族元素分离和超微量组分的分离。

    环境样品经用上述方法分解和对欲测放射性核素分离、浓缩、纯化后，有的已成为可供放射性测量的样品源，有的尚需用蒸发、悬浮、过滤等方法将其制备成适于测量要求状态(液态、气态、固态)的样品源。蒸发法系指将样品溶液移入测量盘或承托片上，在红外灯下徐徐蒸干，制成固态薄层样品源；悬浮法系指将沉淀形式的样品用水或适当有机溶剂进行混悬，再移人测量盘用红外灯徐徐烘干；过滤法是将待测沉淀抽滤到已称重的滤纸上，用有机溶剂洗涤后，将沉淀连同滤纸一起移入测量盘中，置于干燥器内干燥后进行测量。还可以用电解法制备无载体的α辐射体或β辐射体的样品源；用活性炭等吸附剂浓集放射性惰性气体，再进行热解吸并将其导入电离室或正比计数管等探测器内测量；将低能β辐射体的液体试样与液体闪烁剂混合制成液体源，置于闪烁瓶内测量等。