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超临界流体色谱定义、特点及其应用

发布时间:2013-12-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1421

    (1)定义

    超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography,SFC)是20世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术,它以超临界流体作为流动相。所谓超临界流体,是指既不是气体也不是液体的一类物质,它何的物理性质介于气体和液体之间。超临界流体的扩散系数和黏度接近于气体,因此其传质阻力小,可以获得快速高效的分离效果。另一方面,其密度与液体类似,这样就便于在较低温度下分离和分析热不稳定性、分子量大的物质。另外,超f临界流体的物理化学性质,如扩散力、黏度和溶剂化能力等,都是密度的函数,因此只要改变流体的密度,就可以改变流体的性质。

    在SFC中,最广泛使用的流动相是CO2流体,它无色、无味、无毒、易获取并且价廉,对各类有机分子都是一种极好的溶剂。CO2在紫外区是透明的,临界温度为31℃,临界压力为7.29×106Pa。在色谱分离中,CO2流体允许对温度、压力有较宽的选择范围。有时还可在流体中引入1%~10%甲醇,以改进相邻两组分的分配系数。除CO2流体外,可作sFc流动相的还有乙烷、戊烷、氨、氧化亚氮、二氯二氟甲烷、二乙基醚和四氢呋喃等。

    (2)超临界流体色谱仪

    1985年出现了第一台商品型的超临界流体色谱仪(supercritical fluid chromatograph),其一般工作流程类似于高效液相色谱仪,但有两点重要差别:①具有一根恒温的色谱柱。这一点类似于气相色谱中的色谱柱,目的是为了对流动相实施温度的精确控制。②带有一个限流器(或称反压装置)。目的是用于对色谱柱维持一个合适的压力,并且通过它使流体转换为气体后,进入检测器进行测量。

    用于SFC的色谱柱可以是填充柱,也可以是毛细管柱。目前,毛细管超临界流体色谱(capillary supercritical fluid chromatography,(CSFC)由于具有特别高的分离效率,备受人们的青睐。

    SFC的检测器可以使用HPLC中常用的检测器,如紫外光度检测器和荧光检测器,也可采用GC中的氢火焰离子化检测器,从而提高对有机物测定的灵敏度。

    (3)SFC的特点及其在农药残留分析中的应用

    SFC作为GC和HPLC的补充,具有以下优点:①SFC的分离温度比GC低,分离/分析热敏性、非挥发性样品明显优于GC。②与HPLC相比,SFC的分离速度更快、样品处理方便,并常表现出较高的选择性。③SFC可以兼容多种检测器,实现联机在线色谱联用,极大地拓宽了其应用范围,许多在GC和HPLC中需经过衍生化才能分析的农药等物质,采用SFC可以直接分析。   

    由于SFC具有GC和HPLC没有的许多优点,并能分离检测GC和HPLC不能解决的一些分析对象,因此应用广泛,发展十分迅速。至今采用GC和HPLC难以分析的物质中,约有25%采用SFC都能取得较为满意的结果。

    采用SFC分析农药残留,为真正意义上的自动化分离分析体系的建立提供了切实可行的技

术基础,然而,由于SFC仪器设备昂贵,限制了其广泛应用。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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