北京普天同创生物科技有限公司
净化(cleanup)是指将待测物与提取液中的干扰物质分离的过程。在现代农药残留分析技术中,样品的提取与净化常常一步完成,提取与净化的界限已_卜分模糊。但是对于有机氯等在样品中含量很低的待测成分,往往在完成提取后还需进一步净化,以提高分析的准确度和灵敏度。
下面将简要介绍液液分配法、酸碱处理法和柱色谱法等几种样品净化方法。
液液分配法的原理与前面叙述的LLE的原理相同,是根据待纯化成分在互不相溶的两种溶剂中分配系数的不同而进行纯化的方法。该方法操作简便,但净化效果往往不理想,且要耗费大量有机溶剂。
酸碱处理法是采用酸碱处理样品,以除去脂肪、色素等杂质,从而达到净化的目的。酸碱处理只能用于酸碱条件下稳定的物质,否则将影响测定结果。例如,以浓硫酸磺化离心净化法净化有机氯杀虫剂时,会使狄氏剂、异狄氏剂等酸不稳定的有机氯杀虫剂分解,环氧七氯也会部分进入磺化层而造成回收率偏低。但是这些物质耐碱性好,因此可以用碱处理来净化。
柱色谱法是将样品提取液上样于色谱柱,提取液中各组分在吸附剂上反复进行吸附与解吸,从而达到分离与净化的目的。前面讲到的固相萃取法(SPE)是一种较好的农药残留的柱色谱净化方法。常用的吸附柱填料有Florisil、Al2O3、硅藻土、硅胶、C18等。不同的填料适合不同的样品,例如Florisil柱适合油性样品的净化,但是在纯化脂肪含量高的样品时,Al2O3可以代替Florisil。
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