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西红柿中甲萘威残留量的气相色谱法测定

发布时间:2013-12-25 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1160

    一、实验目的

    掌握气相色谱法测定西红柿中甲萘威残留的原理和方法。    

    二、实验原理    

    甲萘威,学名1一萘基一N一甲基氨基甲酸酯,又名西维因,是第一个人工合成的氨基甲酸酯杀虫剂。

    样品中甲萘威残留经有机溶剂提取,液液分配、微型柱净化除去干扰物质后,上样于气相色谱仪,以氮磷检测器检测。与标准品比较,根据色谱峰的保留时间进行定性,以外标法进行

定量。

    三、仪器与试材

    1.仪器

    气相色谱仪(附氮磷检测器)、组织捣碎机、离心机、超声波清洗器、旋转蒸发仪。

    2.试剂

    除特别注明外,实验中所用试剂均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水。

    (1)常规试剂:丙酮、CH2Cl2、乙酸乙酯、甲醇、正己烷、H3PO4、NaCl、无水Na2SO4(120℃干燥4h)、NH4Cl、硅胶(60~80目,130℃烘2h,以5%水失活)、助滤剂celite 545。

    (2)常规溶液:正己烷一CH2Cl2混合液(9+1,体积比)、正己烷一丙酮混合液(7+3,体积

比)、丙酮一乙酸乙酯混合液(1+1,体积比)、丙酮一甲醇混合液(1+1,体积比)。

    (3)凝结液:称取5g NH4Cl,加10mL H3PO4和100mL水溶解,用前稀释5倍。

    (4)甲萘威标准溶液:准确称取甲萘威标准品,以丙酮为溶剂,配制成1mg/mL标准储备

液,储于冰箱中。使用时再根据农药在气相色谱仪上的响应情况,吸取不同量的标准储备液,用丙酮稀释配制成标准使用液。

    3.实验材料

    2~3种西红柿,各200g。

    四、实验步骤

    1.样品提取    

    (1)取100g样品以组织捣碎机捣碎后,测定样品中的水分含量。

    (2)称取5.00g捣碎样品,根据样品含水量补加与样品含水量之和为5.00g的水和10mL

丙酮。    

    (3)将离心管置于超声波清洗器中,超声提取10min。

    (4)以5000r/min离心10min,吸上清液10mL至125mL分液漏斗中。

    2.样品净化

    (1)向分液漏斗中分别加入40mL凝结液和1g助滤剂celite 545,轻摇后放置5min。

    (2)将分液漏斗中的溶液经附两层滤纸的布氏漏斗抽滤,并用少量凝结液洗涤分液漏斗和布氏漏斗。

    (3)将滤液转移至另一125mL的分液漏斗中,加入3g NaCl溶解后,依次以50mL、50mL、30mL CH2Cl2萃取3次,合并CH2Cl2萃取液。    

    (4)萃取液经无水Na2SO4漏斗过滤至浓缩瓶中,在35℃水浴的旋转蒸发仪上浓缩至少量,

用氮气吹干,取下浓缩瓶,加入少量正己烷溶解残留物。

    (5)以少许棉花塞住5mL医用注射器出口,用lg硅胶以正己烷湿法装柱,敲实,将浓缩瓶

中的浓缩液上柱,并以少量正己烷一CH2Cl2混合液洗涤浓缩瓶,一并倒入柱中。    

    (6)依次以4mL正己烷丙酮混合液、4mL乙酸乙酯、8mL丙酮一乙酸乙酯混合液、4mL丙酮一甲醇混合液洗柱。

    (7)收集全部滤液于旋转蒸发仪上,于45℃水浴中浓缩近干,用乙酸乙酯定容至1mL。

    3.测定

    (1)量取1μL标准溶液及样品净化液注入色谱仪中,以保留时问定性,以峰高或峰面积与

标准品比较进行定量。

    (2)色谱参考条件:色谱柱为BP5或O10V-101[25m×0.32mm(内径)]石英弹性毛细管柱;气体流速,氮气(载气)为50mL/min,尾吹气(氮气)为30mL/min,氢气为O.5kgf/cm2,空气

为0.3kgf/cm2;色谱柱升温程序140℃─50℃/min─→185℃(恒温2min)─2℃/min─→195℃

─10℃/min─→235℃(恒温1min);进样口温度为240℃;检测器为氮磷检测器。

    4.计算

    按下式计算样品中甲萘威的含量:

             hms

    x=───────

        hsmf×1000

    式中,x为西红柿样品中甲萘威的含量,mg/kg;h为样品提取液中甲萘威残留的峰高或峰面积;hs为标准品溶液中甲萘威的峰高或峰面积;ms为标准品溶液中甲萘威的质量,ng;m为样品的质量,g;f为换算系数,西红柿为2/3。

    五、注意事项

    1.样品的用量可以根据样品农药残留的含量来确定,可以大于5.00g,也可以少于5.00g。

    2.旋转蒸发时不能将样品完全蒸干,否则将影响分析结果。

    3.色谱柱净化时,应注意各洗涤液之间的连贯性。

    六、思考题

    1.简述气相色谱中氮磷检测器的工作原理。

    2.在旋转蒸发时,如果样液蒸发过度而完全挥发干了,对实验结果将产生什么影响?为什么? 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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