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碘化铵、结晶碘化钙

发布时间:2017-05-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:410

1.碘化铵

【英文名】ammonium iodide

【结构式】NH41

【分子量】144.94

【物化性质】无色立方晶系结晶或白色结晶性粉末。无臭、味咸,相对密度2.514(25/4℃)。溶于水,易溶于乙醇丙酮、氨,微溶于乙醚。具有潮解性和感光性,遇光和空气能析出游离碘而呈黄色甚至褐色。551℃升华。碘化铵水溶液易被氧化分解,同时析出碘变为黄色。

【质量标准】化工企业标准侧Q/70890657-X.4-2009

【用途】是制造无机碘化物的原料。可作照相胶卷和底版的感光乳剂,医药工业用于制造祛痰剂和利尿剂,也用作化学分析试剂。

【制法】中和法:将碘和赤磷加入盛有水的反应器中,在搅拌下进行反应,把反应溶液经仔细过滤后,进行蒸馏,收集125~130℃的馏分,得到氢碘酸,通入氨气使氢碘酸全部被中和至pH值8~9时,停止通入氨气。把溶液过滤后,进行水浴真空蒸发,直至结晶大部分析出。经冷却、离心分离、在50~60℃干燥,制得碘化铵成品。其反应式如下:

HI+NH3→NH4I

如果成品颜色发黄,可用酒精洗涤处理。

【安全性】

毒性及防护:参见碘。

包装方法:用棕色玻璃瓶包装,每瓶净重0.5kg。外用木箱集装运输,每箱内装10瓶。包装操作应在暗室或红光下进行。

贮存运输:应贮存在阴凉、避光、干燥的库房内,瓶口必须密封。运输过程中要防雨淋和日光照射。装卸时要小心轻放,严禁撞击、震动,防止玻璃瓶破损。消防措施:失火时,可用水、砂土和各种灭火器扑救。

2.结晶碘化钙

【英文名】calcium iodide, crystalline

【结构式】Ca12·6H2O

【分子量】401.98

【物化性质】无色或黄白色结晶或粉末,味苦,具潮解性。相对密度2.55,熔点42℃(分解),沸点160℃。易溶于水,微溶于乙醇丙酮。其水溶液呈中性,溶于酸而分解游离出碘或生成氢碘酸。与碘化铵共同在碘化氢或干燥氮气流中加热脱水,可制得无水碘化钙。

【质量标准】参考标准留70890657-X,5-2003


【用途】主要用作医药,是碘化钾的代用品。用作照相胶卷的感光乳剂,用作碘化氢的干燥剂。消防工业用于配制灭火剂,也用于制造矿泉水。

【制法】

(1)直接合成法按碘:硫酸:硫化钠氧化钙:蒸馏水=1:0.75:0.75:1:3.3的质量配比,先将硫化钠加水制成30%的溶液,然后在搅拌下滴入50%稀硫酸,至呈微酸性(pH=6),生成的硫化氢气用蒸馏水洗涤。
将碘加入蒸馏水,边搅拌边通入硫化氢,吸收器外用水冷却,压力保持在0.049MPa以下,吸收温度25~30℃,使碘完全溶解,并与硫化氢反应,生成乳白色碘化氢溶液,过滤后再加入预制好的氢氧化钙至呈碱性(pH7.5~8),经过滤,得到碘化钙溶液。加入活性炭进行脱色,过滤,加热至200℃进行浓缩,然后用水稀释至相对密度l.54,静置过夜。过滤,再加热至218~230℃蒸发浓缩,急速用冰水冷却(速度宜快,否则变黄),破碎后,制得碘化钙成品。其反应式如下:

H2S+12→2HI+S

2HI+Ca(OH)2→Cal2+2H2O

残渣用适量的蒸馏水洗涤两次,洗涤液和滤液合并后进行精制。

(2)碘化亚铁法将蒸馏水加入反应器中,在搅拌下加入已清除油污的铁屑,分次加入碘,反应过程中控制温度不超过40℃,直至碘完全溶解,然后加入蒸馏水,缓慢加热至沸,使碘和铁屑充分反应。然后分次加入消石灰至pH值为14。再加热至沸,搅拌1h,使碘化亚铁和氢氧化钙充分反应,生成碘化钙。冷却至50℃放料,经离心分离后得到滤液,再将滤饼与一倍量的水混合、煮沸,经冷却、离心分离,把两次滤液合并后进行精制。滤液用氢碘酸调节pH至2~3,于220~230℃下蒸发浓缩、冷却、破碎,制得碘化钙成品。其反应式如下:

I2+Fe→FeI2

FeI2+Ca(OH)2→CaI2+Fe(OH)2

【安全性】

毒性及防护:参见碘。

包装及贮运:用棕色玻璃瓶包装,每瓶净重0.5kg。外用木箱集装运输,每箱内装10瓶。包装操作应在暗室或红光下进行。应贮存在阴凉、避光、干燥的库房内。瓶口必须密封。不得与有毒物品共贮混运。运输时要防雨淋和日光照射。装卸时要小心轻放,严禁震动、撞击,防止玻璃瓶破损。

消防措施:失火时,可用水、砂土和各种灭火器扑救。

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