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溴苯、2,4-二氯氟苯质量标准和制法

发布时间:2017-06-20 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:516

1.溴苯

【英文名】bromobenzene

【别名】一溴代苯;monobromobenzene;phenyl bromide

【CAS登记号】[108-86-1]

【结构式】C6H5Br

【物化性质】无,色油状液体。沸点156℃,熔点-31℃。闪点51℃。相对密度1.4952,(d40)1.5220,(d410)1.5083,(d415)1.5017, (d430)1.4815, (d471)1:426。折射率1.5602,(nD15)1.5625。不溶千水,溶于苯、醇、醚、氯苯等有机溶剂。

【质量标准】

【用途】有机合成原料。医药中间体。

【制法】由苯与溴作用制得。先将铁粉和苯加入反应器,在搅拌下慢慢、加入溴素,于70~80℃保温反应ih,所得粗品用水及5%氢氧化钠溶液洗涤,静置分层、蒸馏、干燥、过滤,再经分馏切取155~157℃馏分制得成品。

【安全性】对皮肤,黏膜的刺激比氯苯强,有麻醉性,能使中枢神经中毒。大鼠经口LD50 500mg/kg。参见氯苯。操作人员应穿戴防护用具。易燃,应贮于阴凉通风仓库内,远离热源,严禁明火,应与氧化剂分开存放,搬运时轻装轻卸,保持包装完整。按易燃物品规定贮运。

2.2,4-二氯氟苯

【英文名】2,4-dichlorofluorobezene

【CAS登记号】[1435-48-9]

【结构式】

【物化性质】无色透明液体。沸点(99.O1kPa) 169℃。凝固点23℃。相对密度(20℃) 1.492。折射率(20℃)
1.5242。不溶于水,能与苯、甲苯丙酮乙醇二氯甲烷乙酸乙酯环己烷等多种有机溶剂混溶。

【质量标准】YY/T 0241一19962,4-二氯氟苯

【用途】是新一代含氟喹酮类抗菌药环丙沙星、环丙氟哌酸等抗感染药物的中间体,也可用于农药的合成等。

【制法】

(1) 3-氯-4-氟苯胺重氮化法。该法工艺成熟,产品质量好,但价格较高,故只限于实验室合成用。

(2) 2,4-二硝基氟苯氯化法。该法是2,4-二氯氟苯的主要生产方法,其成本最低,经济效益最好。

(3) 3-氯-4-氟硝基苯氯化法。该法3-氯-4-氟硝基苯的转化率为95%,生成2,4-二氯氟苯的选择性为90%。反应中若用硝酰氯替代氯气,选择性可提高到94.3%。

(4)5-氯-2-氟硝基苯氯化法。该法产品收率为74.5%。

【安全性】采用250kg铁捅包装。

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