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盐酸副玫瑰苯胺比色法测定白糖中SO2的含量

发布时间:2014-03-04 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1607

一、实验目的

掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测定白糖中SO2含量的原理和方法。

二、实验原理

亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物后,与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成在550nm波长处有吸收峰的紫红色络合物,其A550nm值与亚硫酸盐的浓度成正比,与标准品比较可实现定量分析。

三、仪器与试材

1.仪器与器材

分光光度计、碘量瓶等。

2.试剂

除特别说明外,实验中所用试剂均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水。

(1)常规试剂:NaHSO3、冰醋酸、HCl、氨基磺酸铵(NH2SO3NH4)、可溶性淀粉、碘、Naz2S2O3、NaOH、H2SO4、NaCl、HgCl2、甲醛(36%)、盐酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl·4H2O)。

(2)常规溶液:HCl溶液(1+1,体积比)、氨基磺酸铵溶液(12g/L)、淀粉指示液(0.1g/L)、碘溶液(0.1mol/L)、Na2SO3溶液(0.1mol/L)、NaOH溶液(20g/L)、H2SO4溶液(1+71,体积比)、甲醛溶液(2g/L)。

(3)四氯汞钠吸收液:称取13.6gHgCl2和6.0gNaCL,以水溶解并定容至1000mL,放置过夜,过滤,备用。’

(4)盐酸副攻瑰苯胺溶液:取0.1gC19H18N2C1·4H2O于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mI.,置于100mL容量瓶中,加HCl溶液,至溶液由红变黄,充分摇匀。如果溶液不变黄,再滴加少量浓HCl至出现黄色为止,加水稀释至刻度,混匀,备用。

(5)SO2标准溶液:取0.5gNaHSO3。,溶于200mI。四氯汞钠吸收液中,放置过夜,上清液以定量滤纸过滤后,备用。其标定方法为:取10.0mI.S0:标准溶液于250mL碘量瓶中,加100mL水、20.0mL碘溶液、5mL冰醋酸,摇匀,避光2min后,迅速以Na:S:O。溶液滴定至淡黄色,加0.5mL淀粉指示液,继续滴定至无色。另以100mL水做试剂空白试验。

SO2标准溶液的浓度按下式计算:

X=(V2一V1)c×32.03/10

式中,X为SO2标准溶液的浓度,mg/mL;V1为SO2标准溶液消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL;V2为试剂空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL;c为Na2S2O3溶液的浓度,mol/L;32.03为与1mL1mol/LNa2S2O3溶液相当的SO2的质量,mg/mmol;10为用于标定的SO。标准溶液的体积,mL。

(6)SO2标准使用液(2μg/mL):临用前,将SO2标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释。

3.实验材料

2~3种不同白糖,各50g。

四、实验步骤

1.样品处理

(1)取10.00g白糖,以少量水溶解,置于100mL容量瓶中,加入4mLNaOH溶液,摇匀。

(2)静置5min后,加入4mLH。S()。溶液与20mL四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。过滤,备用。

2.标准曲线的绘制

(1)分别吸取0、0.20mI.、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mI。、1.50mL、2.00mI—SO2标准使用液(相当于0、0.4μg、0.8μg、1.2μg、1.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μgSO2),分别置于25mL带塞比色管中。

(2)于各比色管中,分别加入四氯汞钠吸收液至10mL,然后加入1mL每基磺酸铵溶液、

1mL甲醛溶液和1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀后,放置20min。

(3)在550nm处,以SO:为0的比色管溶液调零,测定A550nm。

(4)以SO2的量为横坐标,A550nm为纵坐标绘制标准曲线。

3.样品测定

(1)分别取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mI、5.00mI。样品处理液,置25mL带塞比色管中。‘

(2)按“标准曲线的绘制”中(2)、(3)进行操作,分别测定A550nm。

(3)根据A550nm从标准曲线上查找对应的浓度。

4.计算

样品中SO2的含量按下式计算:

X=m0/m×(V/100)

式中,X为测试样中SO2的含量,mg/kg;Ⅲ。为测定用样液中SO2的质量,μg;m为试样的质量,g;V为测定用样液的体积,mL。

五、注意事项

1.盐酸副玫瑰苯胺法对亚硫酸盐的最低检出浓度为lmg/kg。

2.如果没有盐酸副玫瑰苯胺,可用盐酸品红代替。

3.如果盐酸副玫瑰苯胺不纯,可以按以下方法进行精制:将20g盐酸副玫瑰苯胺置于

400mL水中,以50mLHCl溶液(1+5,体积比)酸化后,边搅拌边加入5g粉末状活性炭,加热煮沸2min。将混合物倒入漏斗,趁热过滤(必要时用保温漏斗)。滤液放置过夜,出现结晶后,以布氏漏斗抽滤,结晶悬浮于1000mL乙醚-乙醇(10+1,体积比)混合液中,振摇3~

5min洗涤后,以布氏漏斗抽滤,反复洗涤至醚层无色为止。最后将晶体置于H2SO4干燥器中干燥,研细后储于棕色瓶中。

【中国标准物质网】

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